[发明专利]一种乙烯利重排新工艺在审
| 申请号: | 202010216826.7 | 申请日: | 2020-03-25 |
| 公开(公告)号: | CN111533766A | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
| 发明(设计)人: | 张黎明;史军超;马海强;张继昌;李帅;郭素凡 | 申请(专利权)人: | 中棉小康生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38;C07F9/40 |
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| 地址: | 455000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙烯 重排 新工艺 | ||
本发明公布了一种乙烯利合成工艺中重排反应新工艺。通过采用附加散热翅片的管式反应器极大地加大了单位物料的传热面积极大地提高了反应热导出速度,使反应更平稳,不会产生飞温现象。通过采用同程分流的设计,使得物料从外部输送的一根管道均匀分布到管式反应器内N根管道中,物料同向同速流向反应出口,无湍流,无返混。反应彻底速度易控,设备扩容方便。
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及乙烯利合成工艺中的重排反应,由三(2- 氯乙基)亚磷酸酯(以下简称三酯)重排反应生成二(2-氯乙基)2-氯乙基磷酸酯(以下简 称二酯)。
背景技术
乙烯利重排反应是一种非典型的麦克利斯-阿尔布佐夫(Michaelis-Arbuzov)反应,典型的麦克利斯-阿尔布佐夫反应膦酸三酯上的取代基是烷烃,需要加入卤代烷方可引发 反应,而乙烯利的重排反应中的三酯上的取代基是2-氯乙基,所以该反应有自引发自催化 的特点,一旦外加热量达到其所需的反应热反应就迅速自引发从而放出大量的热,使反应难 以控制,造成飞温。
传统采用釜式重排工艺,易飞温、易冲料、操作要求高、不易控制,造成重排产 物二酯品质不稳定。发明专利CN201603559U公布了一种塔式重排器用于乙烯利的重排工 艺。相对釜式重排器易操作性、产品质量质量稳定性都有提高。但是还是不能避免飞温和冲 料现象的发生。
CN103819507A公布了一种乙烯利重排工艺,采用釜式反应与列管保温相结合, 目的想要降低前阶段的反应温度,再通过列管换热器提高后期保温效果。但是,釜式反应器的采用就难以避免重排反应在釜内剧烈引发的可能,釜式反应物料体积大、换热面积,反应热不能及时传导出去是造成飞温的根源。
发明内容
本发明提供一种乙烯利重排工艺,旨在使乙烯利重排反应更彻底,操作更简单,过程更易控。物料无返混,质量更稳定。
为解决上述问题,本发明技术方案如下:
本发明通过采用附加散热翅片的管式反应器极大地加大了单位物料的传热面积,传统1000L带夹套釜式反应器的公称换热面积为约4.54㎡/m3,同等生产能力本反应器换热面积约为334.6㎡/m3。近百倍的换热面积增加,极大地提高了反应热导出速度,使反应更平稳,不会产生飞温现象。
本发明通过采用同程分流的设计,使得物料从外部输送的一根管道均匀分布到管式反应器内N根管道中,同向同速流向反应出口,无湍流,无返混。反应彻底速度易控, 设备扩容方便。
通过换热器加热到80℃的三酯(经大量实践证明,在该温度下重排反应不会 剧烈引发)经往复式柱塞计量泵输入管式反应器。管式反应器夹套内150~180℃的导热油加 热物料引发重排反应。
通过调节导热油温度,使反应传热达到平衡,反应启动后导热油由刚开始启动 反应时的加热作用变成导出反应热作用。导热油温度150℃~180℃。
通过计量泵控制物料流速稳定在0.6~1.2m3/h。
物料由管式反应器出口进入闪蒸器,在闪蒸器内负压状态下高温液体经喷淋 头,物料内少量的二氯乙烷迅速气化,经换热器冷凝收集到二氯乙烷接收罐。
二酯接收罐与闪蒸器由压力平衡管联通。
二酯通过两次换热器降温到50~60℃收集到二酯接收罐。三酯通过两次换热器,温度升到80℃,经计量泵输入管式反应器。反应热得到利用避免了传统工艺大量使用蒸汽加热启动反应,又大量使用循环水降温控制反应,节能降耗。
附图说明
下面结合附图对本发明进行进一步说明。
附图1.(一种乙烯利重排新工艺流程图)本发明所涉及的工艺流程图,整体展 示了本发明的工艺流程。
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