[发明专利]一种测定高银高铂钯化工渣中金、铂、钯含量的方法

说明书

一种测定高银高铂钯化工渣中金、铂、钯含量的方法，属于有色冶金技术领域，只采用一次火试金富集即可对化工渣中金、铂、钯含量进行测定，大大缩短了分析流程。本发明方法解决了化工渣中贵金属含量过高，尤其是银含量达上万克吨，导致灰吹后合金粒表面粗糙呈结霜状且延展性差，无法有效分金；铂钯含量大于金含量，无法采用分金称重法准确得出金含量；分金时铂钯溶解损失，需补正；另外分金液和王水溶解液合并后产生大量氯化银沉淀，影响后液测定的问题；本发明方法可达到缩短检测流程，保证样品中贵金属含量准确测定的目的。

技术领域

本发明属于有色冶金技术领域，特别是涉及到连续测定高银高铂钯化工渣中金、铂、钯含量的方法。

背景技术

进行有色金属冶炼中，原料中会含有一定量的贵金属，随着常规生产工序的进行，贱金属经过酸浸被陆续浸出，而贵金属在这一过程中逐渐富集，二次酸浸富集后化工渣中贵金属含量较高，而现有技术中直接采用铜阳极泥化学分析方法进行分析测定，分析过程中存在很多问题，且无法得到满意的测定结果，具体问题如下：

1、样品中铂钯含量高导致灰吹后合粒表面粗糙不平呈结霜状且延展性差，用小锤将合粒锤扁时直接碎裂，且后续加入稀硝酸分金时直接变成粉末，无法得到完整的合金粒，分金效果不理想；

2、样品中铂钯含量高于金含量，分金后所得合金粒中不光含有金，还含有铂钯，所以不能按YS/T 745-2010的第2部分所表述，用称重法得出金的含量；

3、分金过程用硝酸溶解银的同时，实际对金、铂、钯也有不同程度的溶解，如果按YS/T 745-2010的第2部分所述，减去金的质量即为银的质量，也无法正确得出银的含量；

4、由于银含量达20kg/t～30kg/t，分金液与王水溶解液合并后会产生大量的氯化银沉淀，不利于后续分析测定；

5、不对分金溶液中贵金属进行测定，从而对样品中金、铂、钯含量进行补正，测定结果明显偏低；

6、按照YS/T 745-2010进行操作，需进行两次火试金熔炼灰吹操作，操作流程长，分析步骤繁琐，成本高，且不适合我公司样品的分析。

因此，现有技术中亟需一种新的技术方案来解决这一问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种测定高银高铂钯化工渣中金、铂、钯含量的方法，解决化工渣中贵金属含量过高，尤其是银含量达上万克吨，导致灰吹后合金粒表面粗糙呈结霜状且延展性差，无法有效分金；铂钯含量大于金含量，无法采用分金称重法准确得出金含量；分金时铂钯溶解损失，需补正；另外分金液和王水溶解液合并后产生大量氯化镍沉淀，影响后液测定；同时缩短检测流程，保证样品中贵金属含量准确测定的技术问题。

一种测定高银高铂钯化工渣中金、铂、钯含量的方法，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，

步骤一、取高银高铂钯化工渣样品2g、碳酸钠30g、氧化铅100g、硼砂10g、二氧化硅10g以及面粉3g，置于粘土坩埚中混匀，放入试金炉中，经过熔炼和灰吹后获得试金合粒；

步骤二、将试金合粒置于150mL烧杯中，加入10mL(1+1)硝酸溶液，将试金合粒中的银完全溶解，加水煮沸，冷却后采用中速滤纸过滤于250ml容量瓶中，洗涤滤纸10次后定容获得滤液，滤液依据银含量取相应体积测定银含量；

步骤三、所述步骤二所用滤纸全部移入50ml瓷坩埚中，于马弗炉中在700℃条件下灰化30min，取出冷却，加入10mL王水溶解，加热至近干，加入5mL盐酸，用水冲洗瓷坩埚壁，加热煮沸，冷却，定容于250mL获得溶解液；

步骤四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定步骤二及获得的滤液以及步骤三获得的溶解液中金、铂、钯的分量，获得高银高铂钯化工渣样品中金、铂、钯的含量。

其特征是：所述步骤二中银含量采用电位滴定法测量。