[发明专利]一种煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法

权利要求书

1.一种煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将煤粉与苄醇-苄醚溶剂按比例混合，形成煤浆溶剂；

步骤2、将煤浆溶剂置于密闭高压反应釜中，利用惰性气体排出釜中空气，将煤浆溶剂加热至液化温度，搅拌至设定时间，热处理完成后，将高压反应釜的温度保持在200～220℃条件下排出溶剂，得到煤溶剂热处理产物；

步骤3、将煤溶剂热处理产物利用硝酸-过氧化氢-乙酸水溶液在60～100℃条件下进行预氧化处理，预氧化处理时间为0.5～3.5h，得到预氧化产物；

步骤4、将预氧化产物分散于乙醇中，加入乙二胺形成凝胶；

步骤5、将凝胶干燥后的成型产物在管式炉中进行热处理，热处理过程中通入惰性气体，惰性气体流量为60～600ml/min；热处理完的固体在惰性气体中冷却至室温，得到层状纳米碳材料。

2.根据权利要求1所述的煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述苄醇-苄醚溶剂中苄醇与苄醚的摩尔比为1:1～3:1。

3.根据权利要求1所述的煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述苄醇-苄醚溶剂与煤粉的质量比为4:1～6:1。

4.根据权利要求1所述的煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法，其特征在于，在所述步骤2中，煤浆溶剂热处理温度为320℃～460℃。

5.根据权利要求1所述的煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法，其特征在于，在所述步骤2中，高压反应釜内搅拌速度为30～600r/min，搅拌时间为1～5h。

6.根据权利要求1所述的煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法，其特征在于，在所述步骤3中，预氧化过程采用的硝酸-过氧化氢-乙酸水溶液中硝酸的质量比例18～30％，过氧化氢的质量比例10～20％，乙酸的质量比例25～35％。

7.根据权利要求1所述的煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法，其特征在于，在所述步骤3中，预氧化过程采用的硝酸-过氧化氢-乙酸水溶液的使用量为煤溶剂热处理产物质量的6-18倍。

8.根据权利要求1所述的煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法，其特征在于，在所述步骤4中，所述预氧化产物分散于乙醇形成溶解液，预氧化产物的质量为溶解液质量的5～20％。

9.根据权利要求8所述的煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法，其特征在于，在所述步骤4中，乙二胺的使用量为溶解液质量的0.5～3％，加入乙二胺形成凝胶的时间为0.5～2.0h。

10.根据权利要求1至9任一项所述的煤溶剂热处理制备层状纳米碳材料的方法，其特征在于，在所述步骤5中，成型产物热处理的温度为850-1200℃，热处理处理时间为0.5-1.5h。