[发明专利]一种采用粉末为原料制备高性能块状标样坯体的方法

说明书

本发明涉及一种采用粉末为原料制备高性能块状标样坯体的方法，可以通过两条路径进行：其一是采用模具干压成型或注凝成型的方式将粉体变为特定形状的块状坯体，接着采用冷等静压处理或冷等静压结合烧结处理的方法对成型的坯体进行增强，即可得到所述块状标样坯体；其二是采用放电等离子烧结，直接由粉末制备出具有一定强度的块状标样坯体。本发明方法可以在较少的改变或不改变原料化学成分、物质结构的前提下，实现高性能块体标样坯体的制备。本发明填补了仪器分析行业关于以粉末制备高品质并且具有一定环境耐受性的高性能块状标样坯体的空白，适用于XRF、LIBS、EPA、RS、SIMS、LA‑ICP‑MS等微区成分及物相分析仪器在不同工作状况下的原位定标、工作曲线的绘制等情况。

技术领域

本发明涉及块状标准样品坯体的制备领域，尤其是涉及一种采用粉末为原料制备高性能块状标样坯体的方法。

背景技术

由于深空探测、采矿、环保等领域的技术发展，X射线荧光光谱分析(XRF)、激光诱导击穿光谱分析(LIBS)、电子探针分析(EPA)、拉曼光谱分析(RS)、二次离子质谱仪(SIMS)以及激光剥蚀电感耦合等离子质谱(LA-ICP-MS)等仪器分析技术由于简单便捷的特点逐步在生产控制、现场处理、矿物成分和物相分析等方面取代传统的分析技术。随着技术的发展，应用各种仪器分析的新场景也越来越多，例如，美国国家航天局研制的“好奇号”火星车就装备了LIBS探测器，并且在后续发射的Mars 2020火星车上装备更多的分析仪器；国内中国海洋大学也已经将RS和LIBS装备到海底探测器上对海底岩矿进行分析。而对于仪器分析，需要标准样品来绘制工作曲线、修正仪器偏差、消除环境影响因素对测试结果的影响，又因为新兴应用场景的不断扩展，仪器分析用标准样品，尤其是需要原位定标的标准样品，其坯体除了要满足传统标准样品的要求之外，还要符合一些新的耐受条件，比如耐物理冲击、振动、高低温变化等等，不出现碎裂、损耗过大等失效情况。

目前市场上块状标准样品主要以合金标样为主，采用冶炼方法制备，样品数量需要具备一定的规模，且不适用于矿物、土壤等物质的分析。以粉末为原料制备块状标准样品具有便捷、经济、周期短等优势，已公开报道的方法主要有粉末直接压片法和熔融法，压片法一般采用模具压制成片，能够大致满足实验室环境下的应用(对机械强度等因素没有要求)，但该方法制备的样品强度较低，不能满足新兴应用场景的要求，而且单轴向压力成型往往造成坯体紧实程度不均匀，在标样使用时会造成偏差；而熔融法一般是将粉末原料与熔剂(常用Li₂B₄O₇)混合(仅有少量硅酸盐类矿物无需添加熔剂)，高温熔融后冷却，该方法制备的标样具备一定的强度，但由于熔剂的加入会使其在某些仪器上应用时出现基体效应，导致测量结果出现偏差，而且熔融凝固后标样坯体会残留囊泡，影响样品均匀性。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供两种采用粉末为原料制备高性能块状标样坯体的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明提供的第一种采用粉末为原料制备高性能块状标样坯体的方法，包括以下步骤：采用模具干压成型或注凝成型的方式将粉末变为特定形状的块状坯体；采用冷等静压处理或冷等静压结合烧结处理的方法对成型的块状坯体进行增强，增强后即得到高性能块状标样坯体。

在本发明的一个实施方式中，根据不同标样的要求选择不同的粉末，所述粉末包括经过破碎、细化的天然矿物，或市售国家标准物质，或人工合成的粉末试剂；

对于天然矿物或非单一的人工合成的粉末试剂采用长时间球磨混料的方式将粉末均匀混合。

在本发明的一个实施方式中，所述模具干压成型的方法为：

当粉末本身的粘附能力较强(粉末颗粒表面能较高)时，直接将粉末填充模具，压制成型；