[发明专利]一种氮掺杂多孔碳纤维材料的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 202010212781.6 | 申请日: | 2020-03-24 |
| 公开(公告)号: | CN111235698B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
| 发明(设计)人: | 张鑫;李奇琛;盛利志;时君友 | 申请(专利权)人: | 北华大学 |
| 主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01F1/09;H01G11/34;H01G11/40;H01G11/86 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
| 地址: | 132013 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 碳纤维 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种氮掺杂多孔碳纤维材料的制备方法,其特征在于,具体包括下述步骤:
1)制备聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纺丝前驱体溶液:称取聚丙烯腈高分子、聚乙烯吡咯烷酮高分子和N ,N二甲基甲酰胺溶液混匀;
2)湿纺:将步骤1)所得的前驱体溶液挤入去离子水中,湿纺获得多孔聚丙烯腈纤维,并在去离子水中浸泡;得纤维A;
3)预活化:将纤维A置于氢氧化钾溶液中浸泡;得纤维B;
4)冷冻干燥:将纤维B预冷,随即冷冻干燥;得纤维C;
5)一步碳化活化:将纤维C置于空气氛围下预氧化,再在保护气体环境下进行高温碳化,待温度冷却至室温得样品;
6)将所得样品进行清洗、干燥后,得到氮掺杂多孔碳纤维材料;
步骤1)所述聚丙烯腈高分子质量为0 .5~2 .0g,与0 .5mol L-1N ,N二甲基甲酰胺溶液混匀后,聚丙烯腈浓度为0 .05~0 .2g mL-1;
步骤2)所述前驱体溶液使用注射针头挤入300-500mL去离子水,所述注射针头的粗细为18G即0 .85~0 .95nm、20G即0 .55~0 .65nm、22G即0 .35~0 .45nm,所述在去离子水中浸泡时间2~12h;
步骤3)所述氢氧化钾的浓度为:1mol L-1,所述浸泡时间为12h;
步骤4)具体为:将纤维B在-18~-12℃预冷8~12h,随即在-45~-55℃进行冷冻干燥12~16h;得纤维C;
步骤5)具体为:将纤维C置于空气氛围下预氧化,升温速度为1~10℃min-1,煅烧温度为200~300℃,保温时间为1~3h;再在保护气体环境下高温碳化处理,升温速度为1~10℃min-1,煅烧温度为700~1000℃,保温时间为0~3h,然后冷却至室温;得样品。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳纤维材料的制备方法,其特征在于,步骤1)所述聚丙烯腈高分子、聚乙烯吡咯烷酮高分子的质量比为(1~2):(1~2)。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳纤维材料的制备方法,其特征在于,步骤6)中对样品进行清洗时,先采用3~5%稀盐酸冲洗6~12h,再以去离子水冲洗至中性,55~65℃烘干。
4.一种氮掺杂多孔碳纤维材料,其特征在于,由权利要求1~3中任意一项所述的方法制备得到。
5.权利要求4所述的一种氮掺杂多孔碳纤维材料在作为超级电容器电极材料中的应用。
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