[发明专利]一种原位氧化铝包覆碳化钛催化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种用于电化学合成氨的原位氧化铝包覆碳化钛催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂以氟化钠NaF、商品碳化铝钛Ti₃AlC₂、N-甲基吡咯烷酮NMP、碳酸钠、氢氧化钠、聚四氟乙烯PTFE为原料，具体制备方法为：利用氟化钠将商品碳化铝钛中Al层刻蚀溶出，利用N-甲基吡咯烷酮填充Al层空间，形成层状碳化钛后，通过碳酸钠和氢氧化钠，调节反应体系的pH值，实现将溶出的Al离子在碳化钛表面转化为氧化铝包覆层；与此同时，引入的聚四氟乙烯乳浊液，使得聚四氟乙烯与氧化铝层形成紧密复合，从而最终得到超疏水性原位氧化铝包覆碳化钛催化剂；具体包括以下步骤：

1）取0.4 g Ti₃AlC₂和50 mL的含6 mol/LNaF的NMP溶液放入塑料反应器中，进行搅拌加热反应；

2）于反应得到的悬浊液中加入0.05-0.2 g碳酸钠和50-100 µL 含量40wt%PTFE乳浊液，并利用4 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为10，继续搅拌反应， 然后超声反应1 h；

3）将上述反应液在3500 r/min的离心机中离心去除溶剂后，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤至溶液中离子溶度低于10 ppm，最后移入冷冻干燥机在-18℃下进行冷冻干燥6h，得到样品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所述搅拌加热反应具体为：在60-100 ℃下进行搅拌加热，转速为1000 r/min，反应时间为1-4 h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述继续搅拌反应具体为：在60 ℃，1000 r/min下继续搅拌反应0.5-2 h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所述超声反应的超声机条件是：频率40 kHz, 功率100 W。

5.如权利要求1-4任一项所述方法制备的用于电化学合成氨的原位氧化铝包覆碳化钛催化剂。

6.如权利要求5所述的原位氧化铝包覆碳化钛催化剂在用于电化学合成氨的应用。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：将2 mg所述催化剂分散于由225 µL乙醇，225 µL水和50 µL nafion所组成的分散液中，超声分散一个小时后，取50 µL分散液滴于1*1 cm^-2的碳纸上制成工作电极，然后在利用传统三电极体系进行电催化合成氨。