[发明专利]氩氢火焰中的尖端放电微等离子体原子发射光谱分析装置

权利要求书

1.一种原子发射光谱激发源，其特征在于，外石英管(6)下部套装固定在聚四氟乙烯底座(7)上部的圆形凸台上，与外石英管(6)同轴的内石英管(5)下部从聚四氟乙烯底座(7)的中心孔中向下穿出，内石英管外壁与聚四氟乙烯底座之间形成气密封状态，内石英管底部开口作为工作载气及样品蒸气入口(8)，内石英管为下段小上段大的两段式变径管，内石英管顶部低于外石英管顶部，外石英管下部侧面设有保护气入口(9)，或者，外石英管下部侧面沿同一圆周上均布设有多个保护气入口；圆筒形的陶瓷固定座(1)与外石英管(6)按同一轴线设置在外石英管上方，且陶瓷固定座(1)的内孔直径等于外石英管(6)内径，一对尖端电极(2)左右对称地设置在陶瓷固定座(1)的开孔上，该两个尖端电极的连线通过陶瓷固定座(1)的轴线，该两个尖端电极的间距之间形成尖端放电间隔区域，陶瓷固定座(1)侧面开通孔作为光谱检测窗口(4)，该光谱检测窗口(4)正对尖端放电间隔区域，且垂直于一对尖端电极方向。

2.根据权利要求1所述的原子发射光谱激发源，其特征在于，所述一对尖端电极(2)可调节地设置在陶瓷固定座(1)的开孔上，该两个尖端电极的间距调节范围为1～5mm。

3.根据权利要求1所述的原子发射光谱激发源，其特征在于，所述尖端电极为钨材质，直径2mm，长度10mm；所述内石英管(5)的上段内径为5mm，上段长10mm，下段内径为3mm，下段长40mm，所述外石英管(6)的内径为10mm，内石英管上段与外石英管(5、6)之间间距为1～2mm；所述陶瓷固定座(1)的内径为10mm，外径为20mm；所述外石英管(6)顶部与陶瓷固定座(1)底部的缝隙为1～5mm。

4.一种采用如权1或权2或权3所述原子发射光谱激发源的氩氢火焰中的尖端放电微等离子体原子发射光谱分析装置，其特征在于，包括蠕动汞(12)、化学蒸气发生反应器(13)、工作载气系统(14)、三通混合器(15)、气液分离器(16)、保护气系统(18)、原子发射光谱激发源(19)以及小型CCD光谱检测器(21)；

化学蒸气发生反应器(13)：含有待测痕量元素的样品溶液和化学蒸气发生试剂通过蠕动泵(12)输入至化学蒸气发生反应器(13)内汇合并反应，反应产生的样品蒸气经化学蒸气发生反应器(13)出口进入三通混合器(15)；

工作载气系统(14)：采用惰性气体氩气或氦气作为工作载气，流速范围约为150-500mLmin^-1；并在工作载气中混入氢气作为燃气，流速范围约为50-100mL min^-1；混合气体通过三通混合器(15)与流经的化学蒸气发生反应后的溶液混合；

气液分离器(16)：由工作载气系统(14)来的工作载气以及化学蒸气发生反应器(13)产生的化学蒸气引入气液分离器(16)进行气液分离，分离后的废液经废液出口(17)排出，分离后的样品蒸气由工作载气从工作载气与样品蒸气入口(8)带入原子发射光谱激发源(19)，实现对待测元素的激发；

保护气系统(18)：采用氩气作为保护气，流速范围为300-500mL min^-1；通过保护气入口(9)引入原子发射光谱激发源(19)，经内石英管(5)和外石英管(6)之间的间隙流出，并将氩氢火焰包围在所形成的“氩气保护壁”内，减少外界空气对氩氢火焰和尖端放电的影响；

原子发射光谱激发源(19)：样品蒸气被工作载气从底部带入内石英管(5)中，在内石英出口处被尖端放电微等离子体自动点燃形成氩氢火焰(10)；并且，氩氢火焰(10)将尖端放电所产生的微等离子体区域完全包围，作为尖端放电的工作气体氛围，样品在氩氢火焰(10)中被进一步地除去样品水分和基体，并被初步地原子化/激发；此后再被带到完全处于氩氢火焰中的尖端放电微等离子体区域被进一步地原子化/激发，并产生待测元素的原子发射光谱信号(20)；

小型CCD光谱检测器(21)：氩氢火焰中的尖端放电微等离子体中产生的原子发射光谱信号(20)通过小型CCD光谱检测器(21)进行光谱采集，转换为所需要的数字信号并做后续数据处理，最终获得待测元素的原子发射光谱图。

5.根据权利要求4所述的分析装置，其特征在于，所述化学蒸气发生试剂为：用作氢化物发生的盐酸和硼氢化钾或硼氢化钠，或者用作光化学蒸气发生的甲酸或乙酸。