[发明专利]一种连续法合成咪唑乙醇的方法

权利要求书

1.一种连续法合成咪唑乙醇的方法，其特征在于：以2,2',4'-三氯苯乙酮和异丙醇为反应物，异丙醇铝作催化剂，三氟乙酸做助剂，进行还原反应，再以碳酸钠作催化剂和离子液体[bmim]PF₆作相转移催化剂，进行N-烷基化，得到咪唑乙醇。

2.根据权利要求1所述的一种连续法合成咪唑乙醇的方法，其特征在于：按如下步骤制备：

在备有磁力搅拌、温度计、球型冷凝管的三口圆底烧瓶中加入异丙醇、异丙醇铝及2,2',4'-三氯苯乙酮，搅拌下加入三氟乙酸，进行加热，反应转速控制在500～600 r/min；在67～69 ℃反应2～3 h；在真空度-0.08～0.1 MPa，温度67～69 ℃减压蒸馏；加入质量浓度为15 ％的稀硝酸，搅拌中和异丙醇铝，加入甲苯Ⅰ，静置后分去下层，上层用常温水洗至中性，静置后分去下层的水层，得2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇和甲苯的混合液；

向上述2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇和甲苯的混合液中，加入咪唑、碳酸钠、A1₂0₃、[bmim]PF₆、甲苯Ⅱ，控制温度67～69 ℃反应2.5～3 h，过滤，滤饼用水进行水洗，滤液用67～69℃水，水洗至近中性，加入活性炭，67～69 ℃保温15分钟，热滤，减压蒸馏回收甲苯，滤液降温至0 ℃，过滤，得到咪唑乙醇。

3.根据权利要求1或2所述的一种连续法合成咪唑乙醇的方法，其特征在于：所述异丙醇铝的用量为2,2',4'-三氯苯乙酮质量的33～40 ％；

所述异丙醇的用量为2,2',4'-三氯苯乙酮质量的3～3.7倍；

所述三氟乙酸的用量为2,2',4'-三氯苯乙酮质量的3.3～4.7 ％；

所述甲苯Ⅰ的用量为2,2',4'-三氯苯乙酮质量的2.6～3.4倍；

所述咪唑的用量为2,2',4'-三氯苯乙酮质量的26～30 ％；

所述碳酸钠的用量为2,2',4'-三氯苯乙酮质量的56～64 ％；

所述A1₂0₃的用量为2,2',4'-三氯苯乙酮质量的73～87 ％；

所述[bmim]PF₆的用量为2,2',4'-三氯苯乙酮质量的6.6～13.4 ％；

所述甲苯Ⅱ的用量为2,2',4'-三氯苯乙酮质量的33～67 ％；

所述活性炭的用量为2,2',4'-三氯苯乙酮质量的1.6～3.4 ％。

4.根据权利要求1所述的一种连续法合成咪唑乙醇的方法，其特征在于：所述15 ％的稀硝酸为质量浓度，配制15 ％稀硝酸使用质量浓度65 %硝酸与水的质量比为1:2.8。

5.根据权利要求1所述的一种连续法合成咪唑乙醇的方法，其特征在于：所述减压蒸馏回收甲苯中，是指减压蒸馏回收的甲苯质量为加入甲苯总质量的30～40 %。