[发明专利]一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法有效
| 申请号: | 202010207606.8 | 申请日: | 2020-03-23 |
| 公开(公告)号: | CN111675212B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
| 发明(设计)人: | 苏敏;张小祝;单沈桃;李慧 | 申请(专利权)人: | 万向一二三股份公司 |
| 主分类号: | C01B32/205 | 分类号: | C01B32/205;C01B32/21;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/587;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
| 地址: | 311215 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 容量 石墨 负极 材料 高效 制备 方法 | ||
1.一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将石墨前驱体与粘结剂按照一定的质量比混合均匀得到混合物;所述粘结剂为软碳前驱体,所述软碳前驱体包括煤沥青、石油沥青中的一种或多种的组合物;
(2)将上述混合物在反应器中边搅拌边低温处理造粒,得到二次颗粒;
其中造粒的温度曲线包括3个阶段:
阶段Ⅰ:软化粘结,反应器在惰性气体的条件下,从室温升温逐渐升温到200~350℃;
阶段Ⅱ:粘结剂氧化,将反应器中的惰性气体切换为空气或者氧气,在200~350℃保温1~3hrs进行粘结剂的氧化反应;
阶段Ⅲ:粘结与固化,将反应器中的空气或者氧气更换为惰性气体,继续升温,升温速度为1~5℃/min,升温时间为30~300min,再恒温120~300min;
(3)将上述得到的二次颗粒在惰性气体的条件下,高温进行石墨化处理,冷却至室温,出炉;
(4)混料筛分,即可得到表面包覆硬碳的高容量快充石墨材料。
2.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的石墨前驱体包括针状焦、石油焦、沥青焦、天然沥青焦、无烟煤、炭量低于99.5%的鳞片石墨或球形石墨或者微晶石墨中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法,其特征在于,步骤(1)中,石墨前驱体颗粒的平均粒径为5~15μm。
4.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法,其特征在于,步骤(1)中软碳前驱体的软化点为120~280℃,颗粒的平均粒径为0.5~10μm。
5.根据权利要求1或2所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法,其特征在于,步骤(1)中石墨前驱体与粘结剂的质量比为80:20~99:1。
6.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法,其特征在于:步骤(2)中,整个升温速度为1~5℃/min,搅拌转速为25~40r/min。
7.根据权利要求1或6所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法,其特征在于:步骤(2)中,气体流量是0.1m3/h ~1.0 m3/h,且惰性气体的流量要大于空气或者氧气的流量。
8.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法,其特征在于:步骤(3)中,高温石墨化的温度在2600~3200℃之间。
9.根据权利要求1所述的一种高容量快充石墨负极材料的高效制备方法,其特征在于:步骤(4)中,筛分采用200~250目筛,即得到粒径为13~30μm的高容量高压实快充石墨材料。
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