[发明专利]利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法及应用有效
| 申请号: | 202010206951.X | 申请日: | 2020-03-23 |
| 公开(公告)号: | CN111299816B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
| 发明(设计)人: | 夏虹;李璞;代云志;孙洪波 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | B23K26/04 | 分类号: | B23K26/04;B23K26/06;B23K26/36;B23K26/70;B22F9/24;B23K26/60 |
| 代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯 |
| 地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 激光 沉积作用 制备 纳米 粒子 传感器 方法 应用 | ||
1.利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)、电极的制备;
具体步骤为:首先,将盖玻片依次用丙酮、乙醇脱脂棉球擦拭干净,时间各2min;然后在擦净的盖玻片上蒸镀金锗镍合金电极;最后,用医用刀片将电极划开,形成导电电极和待加工的沟道区域;
(2)、硫醇功能化的金纳米粒子的制备;
采用一步一相法来制备巯基十一烷酸功能化的金纳米粒子,具体步骤为:首先将三苯基磷和氯金酸在乙醇中混合,搅拌反应十二小时制得三苯基磷氯金;然后,将生成的三苯基磷氯金沉淀离心,在乙醇中超声清洗3次,之后晾干;然后,在乙醇和氯仿按体积比1:1的混合溶液加入三苯基磷氯金、巯基十一烷酸配体、以及还原剂叔丁基胺硼烷,水浴恒温反应2h;然后将制备得到的金纳米粒子离心,用四氢呋喃清洗3次,之后晾干;最后,将所得的金纳米粒子分散在甲醇溶液中;
(3)、飞秒激光直写;
具体步骤为:加工时首先将盖玻片固定在压电平台上,并在沟道上滴加步骤(2)制备的金纳米粒子胶体溶液;然后利用CCD相机观察焦点位置,将激光焦点对准在待加工的位置,激光按照预先设计的程序进行逐点扫描;最后将器件致于甲醇溶液中超声清洗,晾干;
其中,步骤(2)合成金纳米粒子所用的巯基十一烷酸与三苯基磷氯金的质量比为0.75:1-1:1,所用的叔丁基胺硼烷与三苯基磷氯金的质量比为1.75:1-2.3:1,乙醇氯仿混合溶液的使用量为50-100ml,水浴恒温反应温度为55-100℃,对应生成金纳米粒子的粒径为2-10nm,用于分离金纳米粒子的离心转速为10000-12000r/min,每次清洗所使用的四氢呋喃为25-40ml,超声清洗时间为1-2h,晾干时长为8-12h,甲醇用量为10-20m;
所述飞秒激光波长为800nm,脉冲频率80MHz,脉冲宽度120fs,实验使用60-100倍物镜聚焦,其数值孔径为1.4;实验所滴加的胶体溶液为0.05-0.15ml,采用的激光功率为2.5-4mW/μm2,点线面扫描间距为100-200nm,单点曝光时间为100-200μs,整个扫描过程耗时88-176s;加工完成后超声清洗时间为10-20s,再将器件晾干20-40min。
2.如权利要求1所述的利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法,其特征在于,步骤(1)所述的盖玻片尺寸为25×75mm,厚度为180μm,金锗镍合金蒸发料使用量为1-3g,蒸镀电流为80-120A,时间为20-40min;刀片划开的沟道宽为40-100μm。
3.如权利要求1所述的利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法,其特征在于,步骤(2)合成三苯基磷氯金所用的三苯基磷和氯金酸质量比1:1.5-1:2,溶剂乙醇的使用量为50-100ml,对三苯基磷氯金进行离心的转速为5000-8000r/min,每次清洗所使用的乙醇为25-40ml,超声清洗时间为1-2h,晾干时长为4-6h。
4.如权利要求1所述的利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法,其特征在于,步骤(3)所述的激光光路是:首先,使激光依次经过透镜组和反射镜进行光束整形;然后激光依次经过转镜、ND滤镜及物镜后聚焦到样品加工区域,其中,转镜调控激光在X-Y方向上的移动,ND滤镜调节激光功率,再由高数值孔径的物镜聚焦,样品与压电平台固定在一起,在压电平台带动下实现Z方向的运动;最后,物镜下方安装了透射镜,同时在样品上方使用光纤灯照明,使照明光透过透射镜后经反射镜和透镜进入CCD摄像头,在控制电脑上显示加工图像,实现对整个加工过程的实时监测。
5.如权利要求1所述的利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法制备的传感器在邻二甲苯检测方面的应用。
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