[发明专利]高浓度氧化石墨烯溶液及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202010205964.5 | 申请日: | 2020-03-23 |
| 公开(公告)号: | CN111392720B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
| 发明(设计)人: | 张锦;权滢;孙丹萍;武雅乐 | 申请(专利权)人: | 北京石墨烯研究院;北京大学 |
| 主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
| 代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 司丽琦;于宝庆 |
| 地址: | 100095 北京市海淀区苏家*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 浓度 氧化 石墨 溶液 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高浓度氧化石墨烯溶液的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
配制0.1mg/mL~10mg/mL的低浓度氧化石墨烯溶液;
对所述低浓度氧化石墨烯溶液进行第一细化;及
对所述第一细化后的溶液进行加浓度处理,得到所述高浓度氧化石墨烯溶液;
其中,所述加浓度处理包括于所述第一细化后的溶液中添加氧化石墨烯进行第二细化,并调节所述第二细化后的溶液pH值至4~5,
所述方法还包括对所述第一细化后的溶液进行多次循环所述加浓度处理,以得到浓度大于100mg/mL、粘度小于1500mPa·s的高浓度氧化石墨烯溶液,
其中所述第一细化和所述第二细化各自独立地包括依次进行初步细化和二次细化,所述初步细化后的溶液中氧化石墨烯D905μm,所述二次细化后的溶液中氧化石墨烯D901μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述初步细化设备选自超声细胞破碎仪、砂磨机和乳化机中的一种或多种,所述二次细化设备选自高压均质机和微射流均质机中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述初步细化设备为超声细胞破碎仪时,所述超声功率为800W~1200W,处理时间为60min~90min;所述初步细化设备为砂磨机时,所述砂磨机转速为3000rpm~5000rpm,处理时间为60min~90min;所述初步细化设备为乳化机时,所述乳化机 的剪切转速为10000rpm~30000rpm,处理时间为10min~30min;所述二次细化的处理压力为1000bar~1500bar,处理流速为0.3s/mL~0.5s/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述调节第二细化后的溶液pH值包括:向所述第二细化后的溶液加入氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种,并进行搅拌1h~2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯溶液为氧化石墨烯水溶液,所述氧化石墨烯水溶液中包括分散剂,所述分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加浓度处理中,所述添加氧化石墨烯包括添加氧化石墨烯粉和/或添加氧化石墨烯溶液,所述添加氧化石墨烯溶液时,加入的所述氧化石墨烯溶液浓度大于10mg/mL。
7.一种高浓度氧化石墨烯溶液,采用权利要求1~6中任一项所述的制备方法得到。
8.根据权利要求7所述的高浓度氧化石墨烯溶液在制备氧化石墨烯宏观体中的应用。
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