[发明专利]一种秸秆纤维素改性阳离子絮凝剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种秸秆纤维素改性阳离子絮凝剂的制备方法。它以从玉米芯秸秆中提取纤维素为改性单体，与丙烯酰胺及阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚，以双引发体系引发聚合，经低温冷冻、室温静置反应即得。本发明得到絮凝剂与常规絮凝剂剂相比具有用量少，絮凝速度快，絮团粗大，沉积层紧密，易降解的优点。

技术领域

本发明涉及天然高分子改性有机高分子化合物的制备方法，具体说是一种秸秆纤维素改性阳离子絮凝剂的制备方法。

背景技术

微米级污染物由于颗粒小，悬浮稳定，其去除是污水处理的难点。因污水中常见的有机物、泥沙、藻类等粒子表面通常带有负电荷，阳离子型高分子絮凝剂是目前最有效的处理方法，但产品存在用量大、应用成本高、降解困难、可能产生二次污染等问题。使用价廉、易降解的天然高分子纤维素对絮凝剂进行改性是解决方法之一。秸秆中纤维素含量达30-50%，我国每年产生9亿多吨秸秆（2018年统计数据），价廉易得。采用秸秆作为纤维素源，与阳离子聚丙烯酰胺分子进行接枝共聚，可以实现降低成本，提高絮凝剂降解性的双重目标。秸秆中除纤维素外，还含有大量的半纤维素和木质素等杂质，碱浸法是目前常用的除杂方法，但由于秸秆细胞结构致密，碱液不容易浸入内部，除杂效果并不理想，特别是木质素的去除效果较差。这直接造成改性后的絮凝剂纤维素接枝率低，絮凝效果差，产品透明度低，颜色深。而且目前纤维素改性絮凝剂的制备通常采用自由基引发聚合，在45℃-80℃的恒温条件下进行，因为聚合反应为放热反应，反应体系黏度大，反应热难以散发，反应正向进行受到阻碍，导致接枝率降低。同时，聚合热促使反应体系温度升高，反应速度加快，不利于大分子的生成，从而导致聚合物分子量低、分子分布宽，同样造成絮凝剂颜色深、絮凝效果差的结果。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于对微米级高悬浮阴离子污染物的水体处理时，应用成本低、处理效果好、易降解的玉米芯秸秆纤维素改性阳离子絮凝剂的制备方法。

本发明人经过长期研究和多次试验，发现：将浸泡有玉米芯秸秆粉末的碱液进行冷冻后，再置于高温高压环境中进行蒸煮，可极大提高秸秆中半纤维素、特别是木质素的去除率，经此法处理后的秸秆纤维素清洁度高，颜色浅，与阳离子聚丙烯酰胺反应时接枝共聚率高。

同时发现，在聚合溶液中加入引发剂后，马上将溶液进行急冻，待溶液冻结后取出，置于室温反应，可有效散出聚合产生的热量，降低反应温度，使聚合反应进行的更加彻底，所得产品接枝共聚率高、分子量大且分布均匀，产品颜色浅。对微米级悬浮颗粒进行絮凝处理时，具有单位体积用量小，絮团产生快，结构粗大，沉降层紧密的特点，对藻类污水的除浊率达95.4%，对微米级高岭土模拟浊水的除浊率达94.3%。

基于上述，本发明提供了一种玉米芯秸秆纤维素改性阳离子絮凝剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

a、玉米芯秸秆粉碎后过80目筛，用水清洗除杂，80℃烘干，将秸秆粉末浸入氢氧化钠溶液中搅拌均匀，-15℃冷冻2h，取出解冻；

b、置于高压灭菌锅内，0.1MP、120±1℃下保持2h，滤去碱液，用蒸馏水冲洗至流出液呈中性，80℃烘干，得到玉米芯秸秆纤维素；

c、取玉米芯秸秆纤维素，加入蒸馏水，搅拌溶解至呈透明胶体状，加入1g/L引发剂高锰酸钾溶液，搅拌均匀；

d、加入30wt%丙烯酰胺，80wt%丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺溶液，室温下通氮搅拌除

氧20min；

e、加入引发剂，迅速搅拌均匀，封闭反应器口，低温冷冻；

f、取出后，室温静置反应，4-8h即得；

其中玉米芯秸秆纤维素、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵三种单体的质量比为1～3：3：18～36。