[发明专利]一种同时检测当归中有效成分含量的方法在审

专利信息
申请号: 202010202553.0 申请日: 2020-03-20
公开(公告)号: CN111398453A 公开(公告)日: 2020-07-10
发明(设计)人: 熊毅;邓雪琪;李俊;饶高雄;陈超 申请(专利权)人: 云南昊辰制药有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 代理人: 金耀生;亢能
地址: 652100 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 同时 检测 当归 有效成分 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种同时检测当归中有效成分含量的方法,其特征在于:所述有效成分包括有机酸类、苯酞类、氨基酸类、香豆素类;该方法包括以下步骤:

步骤(1)、供试品溶液的制备:

取本品粉末,精密称定,精密加入甲醇,密塞,称定重量,超声或回流,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液用0.4μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得;

步骤(2)、对照品溶液的制备:

精密称取待检测成分的对照品适量,加50%~100%甲醇配制成对照品溶液;

步骤(3)、样品检测:

色谱条件如下:

色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流速为0.5~2mL/min,柱温为20℃~40℃;检测波长为260nm~316nm中的一个或两个波长;进样量5~20μl;流动相为甲醇或乙腈与甲酸水溶液或磷酸水溶液组成的混合溶剂;甲酸或磷酸水溶液含甲酸或磷酸的浓度为0.01%~0.5%;按下表进行梯度洗脱;

分别吸取混合对照品溶液与供试品溶液各5~20μL,注入液相色谱仪,测定。

2.根据权利要求1所述的同时检测当归中有效成分含量的方法,其特征在于:所述有效成分为当归药材中色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯和丁烯基苯酞。

3.根据权利要求1所述的同时检测当归中有效成分含量的方法,其特征在于:

步骤(1)中,将本品粉末过三号筛,取0.2~5.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%~100%甲醇20~50mL,密塞,称定重量,超声或回流提取30~60分钟,放冷,再称定重量,用50%~100%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液用0.4μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。

4.根据权利要求2所述的同时检测当归中有效成分含量的方法,其特征在于:步骤(2)中,每1mL对照品溶液含色氨酸4.22~84.40μg、绿原酸6.02~120.40μg、阿魏酸4.60~92.00μg、洋川芎内酯I1.27~25.30μg、洋川芎内酯H0.44~8.72μg、欧前胡素16.08~321.60μg、Z-藁本内酯44.00~880.00μg、丁烯基苯酞4.11~82.26μg的溶液。

5.根据权利要求4所述的同时检测当归中有效成分含量的方法,其特征在于:步骤(2)中,每1mL对照品溶液含色氨酸50 μg、绿原酸70 μg、阿魏酸55 μg、洋川芎内酯I16 μg、洋川芎内酯H5 μg、欧前胡素190 μg、Z-藁本内酯500 μg、丁烯基苯酞50 μg的溶液,即得。

6.根据权利要求4所述的同时检测当归中有效成分含量的方法,其特征在于:步骤(3)中,色谱条件:流速1.0mL/min,柱温30℃;检测波长280nm;进样量10μl;流动相为:A-乙腈,B-0.085%甲酸或磷酸水溶液;按下表进行梯度洗脱

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