[发明专利]一种Pd/Ag/SiO2有效

专利信息
申请号: 202010201725.2 申请日: 2020-03-20
公开(公告)号: CN111389239B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 杨靖;袁傲;赵亚梅;穆瑞花 申请(专利权)人: 西安工程大学;绍兴市柯桥区西纺纺织产业创新研究院
主分类号: B01D69/12 分类号: B01D69/12;B01D67/00;B01D71/02;B01D53/22;C01B3/56
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 弓长
地址: 710048 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 pd ag sio base sub
【权利要求书】:

1.一种Pd/Ag/SiO2复合膜的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

步骤1、配制0.6-0.9mol/L的Pd(NO3)2·2H2O溶液;

步骤2、配制1-1.5mol/L的AgNO3溶液;

步骤3、制备SiO2溶胶;

步骤3.1、称取摩尔比为1:3.5-10:4-8:1.5-3:0.04-0.10的正硅酸乙酯、无水乙醇、水、N,N-二甲基甲酰胺和HNO3溶液;

步骤3.2、将步骤3.1称取的正硅酸乙酯、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺混合,搅拌60-80min使得充分混合为均相溶液,置于冰水混合物中;

步骤3.3、将步骤3.1称取的水与HNO3溶液混合,并加入到步骤3.2得到的均相溶液,搅拌均匀,在50-75℃下搅拌回流2-5h后冷却至室温,得到SiO2溶胶;

步骤4、将步骤1得到的Pd(NO3)2·2H2O溶液、步骤2得到的AgNO3溶液以及无水乙醇混合得到混合液1,向步骤3得到的SiO2溶胶中加入混合液1,搅拌40-60min,得到Pd/Ag/SiO2溶胶;

其中,Pd(NO3)2·2H2O与AgNO3的摩尔比为1:9-9:1,Pd(NO3)2·2H2O和AgNO3的摩尔之和与正硅酸乙酯的摩尔比为0.03-0.15:1;

Pd(NO3)2·2H2O、AgNO3溶液和无水乙醇的体积之和为甲基化改性SiO2溶胶体积的2-10倍;

步骤5、以多孔陶瓷为支撑体,采用浸渍法将Pd/Ag/SiO2溶胶涂覆在支撑体表面,浸涂4-10s,室温干燥3-6h后,焙烧;焙烧是在N2或H2气氛中,首先以0.25℃/min升温至110℃,然后以0.5℃/min升温至240℃,再以1.0℃/min升温至330-400℃,焙烧2-4h,再以1℃/min的速度冷却至室温;

步骤6、将步骤5重复1-5次,即可得到Pd/Ag/SiO2复合膜。

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