[发明专利]一种Pd/Ag/SiO2 有效
申请号: | 202010201725.2 | 申请日: | 2020-03-20 |
公开(公告)号: | CN111389239B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 杨靖;袁傲;赵亚梅;穆瑞花 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学;绍兴市柯桥区西纺纺织产业创新研究院 |
主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D67/00;B01D71/02;B01D53/22;C01B3/56 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 弓长 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pd ag sio base sub | ||
1.一种Pd/Ag/SiO2复合膜的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、配制0.6-0.9mol/L的Pd(NO3)2·2H2O溶液;
步骤2、配制1-1.5mol/L的AgNO3溶液;
步骤3、制备SiO2溶胶;
步骤3.1、称取摩尔比为1:3.5-10:4-8:1.5-3:0.04-0.10的正硅酸乙酯、无水乙醇、水、N,N-二甲基甲酰胺和HNO3溶液;
步骤3.2、将步骤3.1称取的正硅酸乙酯、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺混合,搅拌60-80min使得充分混合为均相溶液,置于冰水混合物中;
步骤3.3、将步骤3.1称取的水与HNO3溶液混合,并加入到步骤3.2得到的均相溶液,搅拌均匀,在50-75℃下搅拌回流2-5h后冷却至室温,得到SiO2溶胶;
步骤4、将步骤1得到的Pd(NO3)2·2H2O溶液、步骤2得到的AgNO3溶液以及无水乙醇混合得到混合液1,向步骤3得到的SiO2溶胶中加入混合液1,搅拌40-60min,得到Pd/Ag/SiO2溶胶;
其中,Pd(NO3)2·2H2O与AgNO3的摩尔比为1:9-9:1,Pd(NO3)2·2H2O和AgNO3的摩尔之和与正硅酸乙酯的摩尔比为0.03-0.15:1;
Pd(NO3)2·2H2O、AgNO3溶液和无水乙醇的体积之和为甲基化改性SiO2溶胶体积的2-10倍;
步骤5、以多孔陶瓷为支撑体,采用浸渍法将Pd/Ag/SiO2溶胶涂覆在支撑体表面,浸涂4-10s,室温干燥3-6h后,焙烧;焙烧是在N2或H2气氛中,首先以0.25℃/min升温至110℃,然后以0.5℃/min升温至240℃,再以1.0℃/min升温至330-400℃,焙烧2-4h,再以1℃/min的速度冷却至室温;
步骤6、将步骤5重复1-5次,即可得到Pd/Ag/SiO2复合膜。
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