[发明专利]羧基封端聚合型偶联剂及制备方法和改性钛粉的制备方法与应用在审
申请号: | 202010200836.1 | 申请日: | 2020-03-20 |
公开(公告)号: | CN111333779A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 谭莲影;余海文;刘权;王雪飞;黄良平;吴玲玲;穆洪帅;肖程远;杨瑞蒙;肖同亮 | 申请(专利权)人: | 株洲时代新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F230/08 | 分类号: | C08F230/08;C08F220/44;C08F2/38;C08L23/16;C08L7/00;C08K13/06;C08K9/08;C08K3/22 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 魏龙霞 |
地址: | 412000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羧基 聚合 型偶联剂 制备 方法 改性 应用 | ||
1.一种羧基封端聚合型偶联剂,其特征在于,该聚合型偶联剂的分子结构是为
其中,R1为1-3个碳原子烷基,R2为含0-15个碳原子直链或支链烷基。
2.一种羧基封端聚合型偶联剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将含乙烯基的硅烷偶联剂、丙烯腈单体、偶氮二异丁腈、RAFT试剂加入有机溶剂中,鼓氮排氧;
(2)油浴反应,反应完成后,冰水浴淬冷停止反应,浓缩溶剂,真空干燥至恒重,即得到聚合型偶联剂。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述含乙烯基的硅烷偶联剂的分子式为其中,R1为1-3个碳原子烷基,R2为含0-15个碳原子直链或支链烷基。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,含乙烯基的硅烷偶联剂、丙烯腈单体、偶氮二异丁腈和RAFT试剂的摩尔比为10:(1-5):(0.16-0.64):(0.04-0.2)。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,油浴反应温度为40-80℃,油浴反应的时间为12-48h。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,真空干燥温度为25-50℃。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,RAFT试剂为S-乙烷基-S'-(α,α'-二甲基-α”-丙酸基)三硫代碳酸酯,分子式为
8.一种改性钛白粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将权利要求1所述的或由权利要求2-7任一项所述的制备方法制备获得的聚合型偶联剂和钛白粉加入去离子水中混合均匀;
(2)调节步骤(1)的混合体系的pH值至3-10,超声处理20-60min,离心,下层固体水洗、真空干燥,即得到改性钛白粉。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,聚合型偶联剂和钛白粉的质量比为1:2-1:20。
10.一种如权利要求1所述的羧基封端聚合型偶联剂或由权利要求2-7任一项制备方法获得的羧基封端聚合型偶联剂、或者如权利要求8-9任一项制备方法制备获得的改性钛白粉在橡胶中的应用。
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