[发明专利]一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法

说明书

本发明公开了一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法，样品加入均质子和水后，加入酸化乙腈提取，经QuEChERS盐包萃取后，采用固相萃取柱净化提取液，氮吹至全干后加入甲醇水溶液复溶，离心取上清液，再由液相色谱串接高分辨质谱(LC‑HRMS)测定。本发明的检测方法步骤简单，实验时间短，检测结果稳定，可靠。且高分辨质谱有很强的定性能力，大大降低了检测结果的假阳性，为一线样品筛查提供了良好的检测方法，提高工作效率。

技术领域

本发明属于食品安全检测领域，用仪器检测食品中的有害物质。

背景技术

食品中的兽药残留威胁到人类的健康安全问题，是百姓关心的问题，也是企业关注的食品安全问题。兽药的不合理使用和滥用都会导致动物性食品原料中兽药残留超标，因此需要一种快速的检测方法，在原料收购阶段就及时拦截不合格产品，减少人们食用到兽药残留超标产品的机会，保护大家的健康安全。根据国标对食品中兽药残留的最大残留限量(MRL)要求，许多企业、科研机构等单位发明了多种检测方法，酶联免疫法、胶体金检测法、液相色谱法、液相质谱法等。

发明内容

本发明提供了一种快速检测、操作简单，可用于一线原料收购检测的方法，且根据国标要求设置了相应地目标筛查物浓度浓度，易于推广。

为实现快速检测的目的，本发明中液相质谱检测时间为16min，可快速得到结果，实现了快速检测的目的；操作方面也非常简便，将萃取液加入固相萃取柱中，收集滤液即可，这一步的操作免去了过滤膜的步骤，缩短了操作时间，也减少了实验耗材的使用；目标筛查物浓度浓度是根据国标要求的最大残留限量设定的，该浓度即可满足国标要求，又在本发明使用的液相条件和质谱条件下有好的相应。直接使用本发明可以筛查出鸡蛋中的兽药残留，在两个添加水平下(n＝6)，平均回收率在60％-108.58％之间，RSD＜22％。

附图说明

图1为本发明兽药在鸡蛋中的平均回收率；

图2为具体实施方式部分兽药色谱图；

具体实施方式

1.样品前处理

取2.0g鸡蛋于50ml离心管中，加入30ml乙腈，0.1ml甲酸，6mL水，均质1min后加入QuEChERS盐包萃取，3500rpm下离心8min，取上清液8ml至固相萃取柱中，过滤，取5ml滤液，50℃下氮吹至全干，加入0.5mL甲醇水溶液复溶后上机检测。

2.色谱条件

选择甲酸水和甲酸甲醇溶液作流动相A、B。色谱柱选择Waters ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱。进样体积:10μL，流速:0.4mL/min。

梯度洗脱程序:

0-0.5min:A:90％；

0.5-2.5min:A:90％-60％；

2.5-9min:A:60％-5％；

9-11min:A:5％-0％；

11-12min：A：0％

12-12.5min:A:0％-95％；

12.5～16min:A:95％。

3.质谱条件

HESI源:鞘气流速50psi,辅助气流速13psi,吹扫气流速0psi,喷雾电压3.8kV,离子传输管温度380℃,加热温度450℃。采用全扫描正模式和PRM模式以及全扫描负模式和PRM模式。扫描范围:150～500(m/z),分辨率为35000。

4.上机检测

5.部分兽药色谱图如图2：