[发明专利]一种用于纸质保护的改性壳聚糖/硅复合加固液的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种用于纸质保护的改性壳聚糖/硅复合加固液的制备方法，其特征是：所述的复合加固液是由壳聚糖、氧化环己烯、有机锡催化剂、氨基硅油制成，方法是，称取壳聚糖1-3g，加入四口烧瓶中，再向烧瓶中加入重量浓度1%的稀酸100mL，于55-60℃、1500转/分钟条件下磁力搅拌30min，然后加入有机锡催化剂0.02-0.05g，继续搅拌5min后，缓慢滴加2-6mL氧化环己烯，滴加完毕，反应5h，然后冷却至室温，在600转/分钟磁力搅拌条件下，加入0.1mol/L的高碘酸钠溶液60-100mL，避光反应1h，然后加入1mol/L的乙二醇20-30mL，继续搅拌1h，终止反应，加入300-500mL无水乙醇静置过夜8-12h，抽滤，收集沉淀，沉淀用无水乙醇洗涤沉淀3-5次，将沉淀冷冻干燥，得到淡黄色氧化壳聚糖粉末；取3-5g氧化壳聚糖粉末溶解于50mL蒸馏水中，在室温、800转/分钟磁力搅拌的条件下，缓慢滴加重量浓度15-25%的氨基硅油水溶液50mL，滴加完毕，继续搅拌2h，得到无色透明的改性壳聚糖/硅复合加固液；

所述壳聚糖的脱乙酰度≥95%，粘度为100-200 mPa .s；

所述稀酸为稀乙酸、稀盐酸中的一种；

所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种，纯度90%；

所述的氧化环己烯，沸点129-130℃，纯度98%；

所述氨基硅油为具有良好水溶性的γ―氨丙基三乙氧基硅烷，纯度98%；

所述的高碘酸钠，白色结晶性粉末，纯度99%；

所述的乙二醇，纯度99%。

2.根据权利要求1所述的用于纸质保护的改性壳聚糖/硅复合加固液的制备方法，其特征是：称取壳聚糖2g，加入四口烧瓶中，再向烧瓶中加入重量浓度1%的稀酸100mL，于58℃、1500转/分钟条件下磁力搅拌30min，然后加入有机锡催化剂0.04g，继续搅拌5min后，缓慢滴加4mL 氧化环己烯，滴加完毕，反应5h，然后冷却至室温，在600转/分钟磁力搅拌条件下，加入0.1mol/L的高碘酸钠溶液90mL，避光反应1h，然后加入1mol/L的乙二醇25mL，继续搅拌1h，终止反应，加入400mL无水乙醇静置过夜10h，抽滤，收集沉淀，沉淀用无水乙醇洗涤沉淀4次，将沉淀冷冻干燥，得到淡黄色氧化壳聚糖粉末；取4g氧化壳聚糖粉末溶解于50mL蒸馏水中，在室温、800转/分钟磁力搅拌的条件下，缓慢滴加重量浓度20%的氨基硅油水溶液50mL，滴加完毕，继续搅拌2h，得到无色透明的改性壳聚糖/硅复合加固液。

3.根据权利要求1所述的用于纸质保护的改性壳聚糖/硅复合加固液的制备方法，其特征是：称取壳聚糖1.61g，加入四口烧瓶中，再向烧瓶中加入重量浓度1%的稀酸100mL，于56℃、1500转/分钟条件下磁力搅拌30min，然后加入二月桂酸二丁基锡0.02g，继续搅拌5min后，缓慢滴加2.1mL 氧化环己烯，滴加完毕，反应5h，然后冷却至室温，在600转/分钟磁力搅拌条件下，加入0.1mol/L的高碘酸钠溶液100mL，避光反应1h，然后加入1mol/L的乙二醇30mL，继续搅拌1h，终止反应，加入500mL无水乙醇静置过夜9h，抽滤，收集沉淀，沉淀用无水乙醇洗涤沉淀3-5次，将沉淀冷冻干燥，得到淡黄色氧化壳聚糖粉末；取3g氧化壳聚糖粉末溶解于50mL蒸馏水中，在室温、800转/分钟磁力搅拌的条件下，缓慢滴加重量浓度16%的氨基硅油水溶液50mL，滴加完毕，继续搅拌2h，得到改性壳聚糖/硅复合加固液。