[发明专利]一种超细磷酸氢钙的生产方法

说明书

本发明提供一种超细磷酸氢钙的生产方法，包括以下步骤：步骤一，配制浓度为45%‑50%的磷酸溶液，室温条件下置于反应釜中；步骤二，加热步骤一磷酸溶液温度至80‑90度，然后配制浓度为30%‑35%的碳酸钙溶液，在搅拌条件下，利用流量计控制滴加速率加入到反应釜中，碳酸钙的滴加速率为100kg/min，反应釜内的搅拌速率为65‑85转每分钟；待碳酸钙溶液的加入四分之一量时，调整碳酸钙溶液的滴加速率为60kg/min；待碳酸钙滴加结束后继续反应30min，反应过程中保持反应液pH值范围为4.0‑4.5；步骤三，配制浓度为18%的石灰乳溶液，保持温度不变，调整步骤二反应产物的pH值为6.5‑7.0，继续反应30min；步骤四，将步骤三反应产物静置至室温，离心分离，将滤饼经气流干燥，然后过筛，得到超细磷酸氢钙。

技术领域

本发明涉及一种超细磷酸氢钙的生产方法，属于磷酸氢钙制备方法技术领域。

背景技术

无水磷酸氢钙是一种白色、无臭、无味的粉末或晶体，属于三斜晶系，是一种药用辅料也是一种补钙营养剂。

目前市场上制备磷酸氢钙的工艺普遍存在产率低、杂质多、纯度不理想，副产物多等问题。尤其是从二水磷酸氢钙脱水至无水磷酸氢钙的过程中，磷酸氢钙会发生分子间的脱水从而变成焦磷酸氢钙。

发明内容

本发明为了解决现有技术中存在的上述缺陷和不足，提供了一种超细磷酸氢钙的生产方法。

为解决上述技术问题，本发明提供一种超细磷酸氢钙的生产方法，包括以下步骤：

步骤一，配制浓度为45%-50%的磷酸溶液，室温条件下置于反应釜中；

步骤二，加热步骤一磷酸溶液温度至80-90度，然后配制浓度为30%-35%的碳酸钙溶液，在搅拌条件下，利用流量计控制滴加速率加入到反应釜中，碳酸钙的滴加速率为100kg/min，反应釜内的搅拌速率为65-85转每分钟；待碳酸钙溶液的加入四分之一量时，调整碳酸钙溶液的滴加速率为60kg/min；待碳酸钙滴加结束后继续反应30min，反应过程中保持反应液pH值范围为4.0-4.5；

步骤三，配制浓度为18%的石灰乳溶液，保持温度不变，调整步骤二反应产物的pH值为6.5-7.0，继续反应30min；

步骤四，将步骤三反应产物静置至室温，离心分离，将滤饼经气流干燥，然后过筛，得到超细磷酸氢钙。

上述技术方案，通过控制反应物料的浓度和中和反应速率得到磷酸氢钙，从反应原料的浓度到每一步的工艺参数，进行精确控制，每一步反应物的加入速率、pH的变化、反应温度和搅拌速率等，对产率和质量都是至关重要的，尤其是碳酸钙的加入速率，前四分之一的加入速率大于后四分之三的加入速率，分段控制加入速率的方法，使得到的磷酸氢钙过100目筛的通过率由原来的65%增加到95%。

作为优选的技术方案，在将滤饼气流干燥时，气流的进风温度为190-210度，出风温度为90-110度，可以将二水磷酸氢钙高效快速的烘干，又不会导致磷酸氢钙发生分子间的脱水，提高无水磷酸氢钙的纯度。

作为优选的技术方案，所述石灰乳的制备方法如下：a.将贝壳研磨过100目筛，然后进行高温煅烧得到生石灰；b.将生石灰与水按质量比1:10-15进行混合，65-85转每分钟的速率搅拌反应2小时，得到石灰浆粗液，水的温度为80-90度；c.将石灰浆粗液进行除杂、过滤处理，得到石灰浆。通过上述技术方案制备得到的石灰乳，可以有效出去贝壳中贝壳素以及其他重金属类杂质，大大提高产品的制备纯度。

作为优选的技术方案，除杂处理的过程是将石灰乳粗液流经填充有改性活性炭的吸附柱，石灰乳粗液的流速为1.5L/min；其中，改性活性炭的制备过程如下：