[发明专利]一种连续流快速制备过氧乙酸的方法

说明书

本发明提供了一种连续流快速制备过氧乙酸的方法，利用连续流微通道反应器进行反应，包括以下步骤，1)将醋酸、过氧化氢溶液、催化剂和稳定剂混合后一起通入微通道反应预热模块；2)使步骤1)预热后混合物连续进入微通道反应模块，反应温度范围80～150℃，压力维持0.5～2.0MPa，停留时间为10～200秒；3)使步骤2)微通道反应模块出口得到的产物进入冷却模块。本发明利用微通道反应器的特性，可以实现连续流快速制备过氧乙酸，相较于传统工艺，本发明极大地缩短了反应时间、提高了生产效率、有效降低了安全风险，易于进行工业化放大和生产。

技术领域

本发明属于精细化工与医药化工领域，尤其是涉及一种连续流快速制备 过氧乙酸的方法。

背景技术

过氧乙酸(Peracetic acid，CH₃COOOH)是一种无色透明液体，具有较 强的氧化性，广泛应用于化工行业的材料合成、石油行业柴油脱硫、轻纺行 业的织物漂白以及医疗卫生领域的杀菌消毒。更具体地，在化工合成中，过 氧乙酸可以作为环氧化剂进行烯烃环氧化制备环氧单体，用以合成环氧丙烷、 己内酰胺、甘油、环氧增塑剂、戊内酯和己内酯等；在医疗领域中，过氧乙 酸是一种高效广谱化学消毒剂，具有使用浓度低、杀菌作用强、消毒时间短、 分解物无毒等优点，广泛应用于医疗器械消毒、灭菌以及环境、物表、空气 等疫源地消毒和预防性消毒，在2003年非典疫情期间，作为消毒剂主力军 用于医院和其他公共场所的杀菌消毒。

过氧乙酸合成工艺主要有两种方法：乙醛空气/氧气氧化法和过氧化氢法。 其中乙醛空气/氧气氧化法虽然成本相对较低，但所需设备复杂、投资大、安 全风险较高，同时生产过程中产生的乙醛单过乙酸酯是温敏性易爆物，爆炸 风险性较高；若采用重金属酸性催化剂抑制乙醛单过乙酸酯的形成，则后期 需要对重金属酸性催化剂进行去除，否则会影响过氧乙酸的稳定性。过氧化 氢法则是由30～90wt％过氧化氢与冰醋酸在强酸性催化剂(硫酸或磺酸型离 子交换树脂)存在下反应4～36h制备过氧乙酸，其反应式如(I)所示。另外， 也可采用醋酸酐代替醋酸作为原料，虽能提高过氧乙酸的浓度，但反应过程 中会生成易爆炸的二酰基过氧化物副产物，因此工业生产中仍多采用醋酸- 过氧化氢反应进行过氧乙酸的生产。

醋酸-过氧化氢法在工艺合成方面也存在巨大挑战：首先，反应体系放热 非常明显。反应过程中需要慢速加入物料并不断强烈搅拌移除反应热，防止 反应飞温造成爆炸等生产事故，而慢速加料势必会导致反应时间延长，生产 效率低下；其次，过氧化氢与过氧乙酸不稳定。传统工艺一般在较低温度 (40～60℃)下进行，反应接近平衡时间至少数小时，且需要占用较大的反应 器体积。提高双氧水浓度，虽可加快反应速度，但生产效率依然很低；提高 反应温度虽能加快反应速度提高生产效率，但过氧化氢在35℃以上开始放热 分解。