[发明专利]制备纳米二氧化钛的方法

说明书

本发明属于钛白生产领域，具体涉及一种制备纳米二氧化钛的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备纳米二氧化钛的方法，包括以下步骤：偏钛酸打浆后升温到40～95℃，加入铵盐调节体系pH为6.0～8.0，保温，分离得到偏钛酸滤饼，将偏钛酸滤饼在350～550℃进行煅烧，获得纳米二氧化钛。本发明方法能够在较低温下制备粒度较细的纳米二氧化钛，且产品中硫含量低。

技术领域

本发明属于钛白生产领域，具体涉及一种制备纳米二氧化钛的方法。

背景技术

煅烧是硫酸法钛白生产的重要工序之一，煅烧过程涉及到偏钛酸脱水、脱硫和晶型转化，其中脱硫过程主要是硫酸分解过程，其脱硫温度约在600℃左右，脱硫温度较高。然而制备粒径较小的纳米钛白又要求在较低的温度下煅烧，以避免温度过高造成的晶粒长大，同时要求尽可能脱掉产品中的硫。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备纳米二氧化钛的方法。该方法包括以下步骤：偏钛酸打浆后升温到40～95℃，加入碳酸铵、碳酸氢铵和尿素中的至少一种调节体系pH为6.0～8.0，保温，分离得到偏钛酸滤饼，将偏钛酸滤饼在350～550℃进行煅烧，获得纳米二氧化钛；或者偏钛酸打浆后，加入碳酸铵、碳酸氢铵和尿素中的至少一种调节体系pH为6.0～8.0，升温到40～95℃保温，分离得到偏钛酸滤饼，将偏钛酸滤饼在350～550℃进行煅烧，获得纳米二氧化钛。

具体的，上述制备纳米二氧化钛的方法中，以TiO₂计，所述打浆至TiO₂浓度为100～350g/L。

具体的，上述制备纳米二氧化钛的方法中，所述保温时间为30～120min。

具体的，上述制备纳米二氧化钛的方法中，所述煅烧时间为1.5～3h。

本发明制备纳米二氧化钛的方法，根据硫酸和硫酸盐分解温度不同，向偏钛酸中加入碳酸铵、碳酸氢铵和尿素中的至少一种形成低温下能够分解的硫酸化合物，从而实现了在低温下脱硫，所得纳米二氧化钛残留硫含量低，也保证了制备得到的纳米二氧化钛粒径细至10～30nm。

具体实施方式

为了保证纳米二氧化钛粒度细、硫残留含量低，本发明提供了一种制备纳米二氧化钛的方法，包括以下步骤：偏钛酸打浆后升温到40～95℃，保持温度下加入碳酸铵、碳酸氢铵和尿素中的至少一种调节体系pH为6.0～8.0，继续保温，过滤得到偏钛酸滤饼，将偏钛酸滤饼在350～550℃进行煅烧，获得纳米二氧化钛；或者偏钛酸打浆后，加入碳酸铵、碳酸氢铵和尿素中的至少一种调节体系pH为6.0～8.0，升温到40～95℃保温，过滤得到偏钛酸滤饼，将偏钛酸滤饼在350～550℃进行煅烧，获得纳米二氧化钛。

本发明方法中，由于偏钛酸含有少量硫酸使其pH为2～3，为了保证硫酸与铵盐或者尿素完全反应且不浪费更多的铵盐或者尿素，控制体系pH为6.0～8.0。

本发明方法中，升温是为了加速铵盐或者尿素水解并快速与硫酸反应，温度低于40℃反应较慢，需要过量铵盐或者尿素才能中和到需要的pH，温度过高则消耗更多的能耗，优选控制保温温度为40～95℃。

实施例1

(1)将偏钛酸打浆至TiO₂浓度为100g/L的浆料；

(2)浆料升温到60℃，加入碳酸铵调节pH=7.0，搅拌均匀，60℃保温1h；

(3)过滤得到偏钛酸滤饼；

(4)将偏钛酸滤饼在350℃进行煅烧3h获得脱硫后的纳米二氧化钛样品1。

本实施例所得纳米二氧化钛粒径为10-15nm。

实施例2

(1)将偏钛酸打浆为TiO₂浓度为300g/L的浆料；