[发明专利]一种间位芳香族聚酰胺纺丝原液的改性方法

说明书

本发明公开了一种间位芳香族聚酰胺纺丝原液的改性方法，涉及干湿法纺丝技术领域，将间苯二甲酰氯与间苯二胺通过一步低温缩合，并用碱金属或碱土金属氧化物或氢氧化物中和制备间位芳纶纺丝原液；通过将微量聚乙二醇作为纺丝原液改性剂加入间位芳纶溶液中进行改性，操作简单方便且价格低廉，获得表面张力较低、粘度较大的纺丝原液，保证良好的干湿法可纺性从而制备出高性能间位芳纶长丝。

技术领域

本发明涉及干湿法纺丝技术领域，具体涉及一种间位芳香族聚酰胺纺丝原液的改性方法。

背景技术

聚间苯二甲酰胺间苯二胺(PMIA)纤维具有耐高温、阻燃、电绝缘、良好的力学性能和抗辐射性能，广泛应用于军事、航天、阻燃防护服等领域。PMIA纤维是应用最广泛的高性能阻燃纤维，其总消耗量在特种纤维中排名第二。PMIA纤维通常采用溶液纺丝法制备，根据纺丝原液性质不同可以采用湿法、干法或干湿法工艺进行生产，美国专利US3360598A，美国专利US3414645A公开了溶液纺丝法制备PMIA纤维的方法。干湿法纺丝采用聚合物半稀溶液，通过喷丝头在空气层中挤出，而后丝条在凝固浴中进行固化成型，充分的利用了干法纺丝喷丝速度快，喷丝头拉伸大，以及湿法纺丝成型速度较快，易于对纤维结构调控的优点，是一种制备高性能长丝的先进纺丝技术。

干湿法纺丝对聚合物原液的流变特性以及表面张力等性质要求较高，这使得间位芳香族聚酰胺的干湿法纺丝技术难度较大。间位芳香族聚酰胺纺丝溶液的粘度主要由聚合物的分子量和固含量决定。采用低温一步缩合法与两步法制备的间位芳纶溶液相比，具有价格低廉、工艺简单的优点，但是其表观粘度相对较低，并且含盐量较大难以去除，使得溶液有较大的表面张力，从而导致间位芳纶溶液的干湿法可纺性较差。

发明内容

本发明提供了一种间位芳香族聚酰胺纺丝原液的改性方法，解决了现有技术存在的间位芳纶纺丝原液表面张力大、粘度小，从而导致溶液的干湿法可纺性较差的问题。

为了解决该技术问题，本发明提供了如下技术方案：

一种间位芳香族聚酰胺纺丝原液的改性方法，包括以下步骤：

(1)将等摩尔比的间苯二甲酰氯与间苯二胺通过一步低温缩合，得聚合物溶液；

(2)向步骤(1)中的聚合物溶液中加入碱金属氧化物或氢氧化物或碱土金属氧化物或氢氧化物中和，制备得间位芳纶纺丝原液；

(3)将微量的聚乙二醇作为纺丝原液改性剂加入步骤(2)的间位芳纶纺丝原液中，加热搅拌，得改性间位芳香族聚酰胺纺丝原液。

优选的，所述步骤(2)中纺丝原液的固含量为13～20wt.％，聚合物特性粘数1.3～2.2dL/g，表观粘度50～200Pa·s。

优选的，所述步骤(2)中纺丝原液的固含量优选为17wt.％，聚合物特性粘数1.85dL/g，表观粘度146Pa·s。

优选的，所述步骤(3)中加热的温度为50-75℃，搅拌的时间5-8小时。

优选的，所述步骤(3)中微量的聚乙二醇占间位芳纶纺丝原液质量比为0.1～1wt.％，聚乙二醇分子量选择范围为1000～100000。

优选的，所述步骤(3)中微量的聚乙二醇占间位芳纶纺丝原液质量比为0.5wt.％。

优选的，所述步骤(3)中微量的聚乙二醇分子量为4000。

本发明还提供了一种所述的间位芳香族聚酰胺纺丝原液的改性方法得到的改性间位芳香族聚酰胺纺丝原液。

本发明得到的改性间位芳香族聚酰胺纺丝原液用于干湿法纺丝。

本发明和现有技术相比，具有以下优点：