[发明专利]一种含玩具领域限制的8种重金属元素的聚乙烯塑料系列标准样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种含玩具领域限制的8种重金属元素的聚乙烯塑料系列标准样品的制备方法，采用聚乙烯PE作为基体，添加含铅、镉、汞、铬、钡、砷、硒、锑的化合物、润滑剂和抗氧剂，得到的含玩具领域限制的8种重金属元素的聚乙烯塑料系列标准样品在一定的时间内不随着时间的变化而产生变化，检测结果相对偏差不超过15％，样品不均匀性标准偏差远小于样品目标不确定度，样品的均匀性和稳定性符合标准样品的要求，填补了我国目前没有该类标准样品的空白，提高参加能力验证实验室的检测水平，可以用于以下方面：实验室仪器校准、方法验证及评价、质量控制、举办能力验证活动和比对。

技术领域：

本发明涉及一种含玩具领域限制的8种重金属元素的聚乙烯塑料系列标准样品的制备方法。

背景技术：

重金属元素可通过皮肤、口腔等途径进入人体，在人体富集后造成内脏衰竭、致癌等病状，如血铅、痛痛病。由于儿童具有较弱的自我保护意识，在玩耍玩具过程中，特别容易舔食导致摄入重金属元素。而儿童同时又具有较弱的重金属排解能力，因此玩具材料中可迁移重金属对儿童健康可引起更高的危害风险。因此，可迁移重金属元素是玩具和儿童用品重点限制的有害化学物质，世界各主要玩具贸易国的玩具安全标准几乎都对重金属元素进行了严格限制，如国际玩具安全标准ISO 8124-3:2018、中国玩具安全基本规范GB6675.1-2014、美国消费品安全规范ASTM F963-17等。这些标准均严格限制8种可迁移重金属元素铅、镉、汞、铬、钡、砷、硒、锑，欧盟玩具安全指令2009/48/EC限制的17种可迁移元素也包括了上述8种元素。

迁移元素的检测是玩具和婴童用品检测领域最经典的检测项目之一，但迁移元素标准检测方法耗时较长，检测效率低，为了快速筛选玩具塑料中特定元素含量，ASTM F963在2017年发布新版时首次提出可以采用X射线荧光光谱法(XRF)对样品的中特定元素进行筛选，但目前国内外尚无XRF仪器分析用8元素标准样品，缺少相关标准样品对XRF筛选8元素的仪器曲线校准。国内虽然有铅、镉、汞、铬元素XRF分析用标准样品，但样品不含钡、砷、硒、锑，没有覆盖玩具限制的8种元素。由于该标准样品的空白，导致XRF筛选8元素方法无法应用。对于庞大的检测工作，应用XRF快速高效的进行迁移元素的初筛方法是非常有意义的，XRF筛选方法能够满足玩具迁移元素的初筛要求，不仅能大大提高检测效率，也能减少检测成本。

XRF分析用聚乙烯塑料中8元素标准样品的研制将为实验室XRF8元素分析提供标准样品进行仪器校准、测试过程的质量控制、对测量方法进行全面评价以及考核实验室的水平提供支撑，为提高我国儿童产品检测能力和产品质量，保障儿童健康，维护我国制造业的良好国际声誉有十分重要的意义。

发明内容：

本发明的目的是提供一种含玩具领域限制的8种重金属元素的聚乙烯塑料系列标准样品的制备方法。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种含玩具领域限制的8种重金属元素的聚乙烯塑料系列标准样品的制备方法，所述8种重金属元素为铅、镉、汞、铬、钡、砷、硒、锑，所述标准样品采用聚乙烯PE作为基体，添加含铅、镉、汞、铬、钡、砷、硒、锑的化合物、润滑剂和抗氧剂，按最终产物质量百分比计，样品中铅、镉、汞、铬、钡、砷、硒、锑的浓度范围为4个水平：浓度水平1：7～60mg/kg；浓度水平2：30～240mg/kg；浓度水平3：75～600mg/kg；浓度水平4：150～1200mg/kg；该方法包括以下步骤：

1)确定需要制备的含玩具领域限制的8种重金属元素的聚乙烯塑料系列标准样品的重量，同时需要考虑制备过程中的损耗量为原料的20-30wt％；

2)预混合：根据所需目标元素的含量添加研磨后并过200目的不锈钢筛的含8种重金属元素的化合物和润滑剂，并充分混合至样品表面颜色均匀一致；同时在聚乙烯粒料中添加抗氧剂，使PE颗粒表面布满抗氧剂，然后两者在高混机中充分混合至样品表面颜色均匀一致得到预混物；所述研磨，其中晶体状的化合物经球磨机研磨，其它化合物经手动研磨；