[发明专利]一种阻燃纳米纤维复合材料的制备方法及装置

权利要求书

1.一种阻燃纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）配置纺丝液：将聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，配置成质量分数8%-20%的聚丙烯腈纺丝液；所述聚丙烯腈经过下述改性处理，

1）将聚丙烯腈、氢氧化钠和水按质量比(1-3):6:(40-60)混合，回流反应22-24 h，调反应液至中性，用甲醇沉淀、洗涤、干燥得产物a；

2）将产物a、丙三醇和N,N-二甲基甲酰胺按质量比50:(9-15):(50-80)混合，100-120℃反应8-12 h得产物b；

3）将产物b、双螺环膦酸酯阻燃剂和水按质量比1:(2-4):(2-6)混合，90 ℃下反应得改性聚丙烯腈，双螺环膦酸酯阻燃剂为2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧-3,9-二丙酸；

（2）静电纺丝：调节静电纺丝机的纺丝电压为20-50 kV，使纺丝液喷射形成直径在50-1000 nm之间的纳米纤维，纳米纤维喷射到基材上，基材为纺织纤维，基材的接收距离为10-20 cm；

（3）热压定型：将喷涂好纳米纤维的基材输送至热压机中，热压温度控制在60-100 ℃，热压时间为1-5 min，热压压力为1-100 MPa；

（4）预氧化处理：将热压定型好的材料送入热箱中，在惰性气体中进行低温预氧化10-20 min，温度设置在200-240 ℃之间；

（5）卷绕成材：将预氧化处理好的复合材料再次进行上述热压定型，最后卷绕收集。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中聚丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺混合后在40-60 ℃水浴下，连续搅拌20-24 h。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中沉淀用的甲醇是反应液体积的10倍，反应液滴加到搅拌的甲醇中。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中静电纺丝时添加低熔点聚合物进行混纺，低熔点聚合物选自聚偏氟乙烯、聚己内酯、聚乙烯醇缩甲醛或聚乙烯醇缩丁醛中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的基材包括由聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、聚氨酯纤维、聚酰亚胺纤维的一种或多种制得的织物或无纺布。

6.根据权利要求1或4或5所述的一种阻燃纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，惰性气体选自氮气、氩气、二氧化碳中的一种或多种。

7.一种用于根据权利要求1-6任一项所述制备方法的装置，其特征在于，包括卷绕装置（1）和水平方向依次放置的静电纺丝机（2）、热压机（3）、热箱（4）、热压辊（31），卷绕装置（1）包括放卷辊（11）、收卷辊（13）和导向辊（12），放卷辊（11）位于静电纺丝机（2）一侧，基材（6）缠绕于放卷辊（11）上，收卷辊（13）位于热箱（4）一侧，基材（6）在导向辊（12）作用下依次穿过静电纺丝机（2）、热压机（3）、热箱（4）和热压辊（41）。