[发明专利]一种合成氟噻虫砜的方法在审
申请号: | 202010188122.3 | 申请日: | 2020-03-17 |
公开(公告)号: | CN111233785A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 刘庆彬;冯官生;王宝;张福军 | 申请(专利权)人: | 河北师范大学 |
主分类号: | C07D277/36 | 分类号: | C07D277/36 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 050024 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 氟噻虫砜 方法 | ||
1.一种合成氟噻虫砜的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)2-(3,3,4-三氟-3-丁烯基巯基)噻唑的合成
在氮气保护下,以碱做催化剂和缚酸剂,2-巯基噻唑与4-卤代-1,1,2-三氟-1-丁烯反应,在二甲基甲酰胺中加热回流6-8小时,当冷却到室温时,过滤混合物,蒸掉溶剂,残液用二氯甲烷溶解后,依次用氢氧化钠水溶液和水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,过滤,旋干,得到2-(3,3,4-三氟-3-丁烯基巯基)噻唑;
(2)2-(3,3,4-三氟-3-丁烯基巯基)-5-氯噻唑的合成
将 2-(3,3,4-三氟-3-丁烯基巯基)噻唑溶解于惰性溶剂中,在溶液中加入氯代试剂,以氮气保护,加热回流18小时,冷却至室温时,过滤出固体物,用水洗涤反应液,蒸掉溶剂,得到2-(3,3,4-三氟-3-丁烯基巯基)-5-氯噻唑;
其中,所用的惰性溶剂是氯仿、二氯甲烷、四氯化碳中的一种;氯代试剂是三聚氯氰、N-氯代琥珀酰亚胺、二氯海因中的一种;
(3)氟噻虫砜的合成
将 2-(3,3,4-三氟-3-丁烯基巯基)-5-氯噻唑加入到溶剂中,加入催化剂,然后低温下边搅拌边滴加过氧化氢,升温至室温,搅拌1小时,然后加入亚硫酸氢钠除去过量过氧化氢,进行过氧化物测试,过滤,旋去甲醇组分,用乙酸乙酯萃取,硫酸钠干燥,旋干,得到氟噻虫砜黄色油状物产品;
其中,所用溶剂为甲醇、乙醇、水中的一种;催化剂为磷钨酸钠、钨酸钠、五氧化二钒中的一种。
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