[发明专利]多组分物质高效液相检测分析方法

说明书

本发明公开了一种多组分物质高效液相检测分析方法，属于化学分析检测技术领域。包括配制供试品溶液；将供试品溶液过反相液相色谱柱进行分离分析；所述反相液相色谱柱采用实心“核‑壳”结构的硅胶色谱柱填料颗粒进行填装。本发明通过改进色谱硅胶柱的工艺结构，配合本发明的流动相设计及色谱分析流动相梯度程序改进，能够同时对COP瓶中的14种酚类抗氧剂成分进行检测，得到的色谱图，相关杂质分离度高、峰形好，大大提高了分析检测效率和检测结果的准确度。

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种多组分物质高效液相检测分析方法，属于化学分析检测技术领域。

背景技术

抗氧剂作为塑料工业中不可缺少的辅助材料，其作用是降低塑料材料氧化速度，延缓老化现象，使塑料制品的寿命延长。其中酚类抗氧剂是塑料中应用最广泛、用量最大的氧化剂，具有抗氧效果与相容性好、热稳定性高等特点，广泛用于聚乙烯、聚丙烯和各种橡胶制品。近年来美国食品与药品管理局(FDA)、欧盟委员会(EC)和我国开展的包装材料化学物迁移理论和实验研究结果表明，塑料包装中的加工助剂有可能迁入食品或药品中。酚类抗氧剂是环境雌激素的一类，具有弱雌激素样效应，可通过食物链富集，在体内长期蓄积，超过或滥用对人体危害很大。鉴于包装材料对食品和药品安全性的重要影响，各国对抗氧剂有着严格的限度规定。

COP(Cyclo olefin Polymer，环烯烃聚合物)塑料瓶是一种耐酸耐碱的常用塑料包材，其中添加的抗氧剂成分比普通的塑料包材更多，可多达14种。目前，相关文献中关于COP塑料瓶中抗氧剂成分分析的方法较少。其他塑料材质中抗氧剂的检测方法包括：红外光谱法、紫外光谱法、色谱法(气相质谱法GC-MS、高效液相色谱法HPLC、超高效液相色谱法UPLC、液质联用法LC-MS)等。

上述各种检测方法针对COP塑料瓶中的多种抗氧剂检测分析均存在不同的缺陷。其中，采用红外光谱法、紫外光谱法检测抗氧剂时，其检测方法的专属性较差，样品基质干扰情况明显，无法进行多种抗氧剂的同时检测；检测灵敏度低，无法满足现阶段相关指导原则对抗氧剂限度的控制。气相质谱法GC-MS、超高效液相色谱法UPLC、液质联用法LC-MS需要特殊检测设备，设备购买成本高，普通实验室无法进行检测，需要委托第三方机构进行检测，检测成本高昂。普通高效液相色谱法检测效率低，每次检测分析检测种类少，针对像COP塑料瓶这种含有10种以上抗氧剂成分的质量分析，工作繁琐，效率低下。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所存在各种检测分析方法检测COP塑料瓶中多成分抗氧剂的不同缺陷的上述不足，提供一种多组分物质高效液相检测分析方法，能够快速、高效完成COP塑料瓶中多种抗氧成分的检测分析，且成本低廉。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

多组分物质高效液相检测分析方法，包括以下步骤

(1)配制供试品溶液；

(2)将供试品溶液通过反相液相色谱柱进行分离分析；

所述反相液相色谱柱采用实心“核-壳”结构的硅胶色谱柱填料颗粒进行填装。

所述实心“核-壳”结构的硅胶色谱柱填料颗粒是指，硅胶色谱柱填料颗粒的中心部分为实心成“核”状的结构(如图2中的“A”区所示)，外部为小颗粒填充具有流动相通道的“壳”状结构(如图2中的“B”区所示)，壳状结构包覆在“核”状结构外，共同形成“核-壳”结构的硅胶色谱柱填充颗粒物，示意图如图2。

上述检测分析方法，采用实心“壳-核”结构硅胶色谱柱填充颗粒物，相比于常规C18色谱柱的空心球形结构的硅胶填料颗粒(示意图如图1，流动相能够穿过硅胶填料颗粒的中心流出)，可有效提高液相检测的流体通量和不同待测物质的分离度。利用本发明的色谱硅胶填料结构，可在同一检测分析程序中，显著增加色谱柱分析成分的种类，可实现COP瓶中14种抗氧剂成分的分离分析和检测，并且能得到更优质的检测分析结果。