[发明专利]粗褐煤蜡脱树脂的方法在审
申请号: | 202010185253.6 | 申请日: | 2020-03-17 |
公开(公告)号: | CN113403107A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 李晓峰;张翠清;张中华;芦海云;郭屹;苌亮 | 申请(专利权)人: | 国家能源投资集团有限责任公司;北京低碳清洁能源研究院 |
主分类号: | C10G73/00 | 分类号: | C10G73/00;C08L91/06 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;康志梅 |
地址: | 100011 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 褐煤 树脂 方法 | ||
1.一种粗褐煤蜡脱树脂的方法,其包括:
步骤S1:将褐煤蜡颗粒融化,得到液体褐煤蜡;
步骤S2:将所述液体褐煤蜡与有机溶剂混合,得到褐煤蜡溶液;
步骤S3:将所述褐煤蜡溶液结晶,固液分离,得到固相和滤液;
步骤S4:对步骤S3中所得的固相进行第一脱溶处理处理,得到褐煤蜡;
步骤S5:对步骤S3中所得的滤液进行纳滤处理,得到纳滤后的浓缩液;
步骤S6:对所述纳滤后的浓缩液进行第二脱溶处理,得到树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S5中,所述纳滤的温度为30-80℃,优选为40-60℃,和/或所述纳滤的压力为2-4.5MpaG。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤S5中,所述纳滤的纳滤膜的截留分子量为300-800;和/或所述纳滤后的浓缩液的浓缩倍数为1-6倍,优选为3-4倍。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤S1中,所述褐煤蜡颗粒的粒度为≤6mm,树脂含量≥20%,优选≥30%;和/或所述融化的温度为90-120℃,优选为95-105℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述液体褐煤蜡与所述有机溶剂的质量比为1:(5-15),优选为1:(5-10);和/或所述混合的温度为60-110℃,优选为60-80℃;和/或所述有机溶剂选自C6-C20芳烃、C1-C20脂肪烃、C3-C20环烷烃、C1-C20氯化烃、C1-C20醇和C2-C20羧酸酯中的至少一种;优选地,所述有机溶剂选自C6-C10芳烃、C1-C10脂肪烃、C3-C10环烷烃、C1-C10氯化烃、C1-C10醇和C2-C10羧酸酯中的至少一种,更优选地,所述有机溶剂的分子量小于150;进一步优选地,所述C6-C20芳烃选自苯、甲苯和二甲苯中的至少一种;所述C1-C20脂肪烃选自石油醚、汽油和正己烷中的至少一种;所述C3-C20环烷烃选自环己烷;所述C1-C20氯化烃选自二氯乙烯、三氯乙烯、四氯化碳和二氯己烷中的至少一种;所述C1-C20醇选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇和叔丁醇中的至少一种;所述C2-C20羧酸酯选自乙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少一种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,在步骤S3中,所述结晶为冷却结晶,优选地,所述冷却结晶的过程为先用循环水冷却降温,控制降温速率为2-3℃/min将褐煤蜡溶液降温至35-45℃,再采用低温冷却介质进行冷却降温,控制降温速率为0.3-0.6℃/min将褐煤蜡溶液降温至10-18℃,其中,在冷却至20-25℃时加入晶种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤S4中,所述第一脱溶处理处理通过蒸发去除有机溶剂;和/或步骤S6中,所述第二脱溶处理处理通过蒸发去除有机溶剂。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括将所述第一脱溶处理回收的有机溶剂、所述第二脱溶处理回收的有机溶剂和所述纳滤回收的有机溶剂汇总后进行循环使用。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的方法得到的褐煤蜡。
10.一种根据权利要求1-8中任一项所述的方法得到的褐煤蜡或根据权利要求9所述的褐煤蜡在电机、精密铸造、印刷、造纸、纺织和日用化学品的应用。
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