[发明专利]一种恩替卡韦中间体N4的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010184251.5 申请日: 2020-03-17
公开(公告)号: CN111362943A 公开(公告)日: 2020-07-03
发明(设计)人: 吴荣 申请(专利权)人: 南京康立瑞生物科技有限公司
主分类号: C07D473/18 分类号: C07D473/18
代理公司: 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) 32300 代理人: 郑宜梅
地址: 210000 江苏省南京*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 恩替卡韦 中间体 n4 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种恩替卡韦中间体N4的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤一:在氮气保护下将O-6—苄基鸟嘌呤0.012mol为原料,与0.015mol氢氧化锂在溶剂中反应,反应结束后蒸干溶剂,并加入乙醇夹带水分,以析出O-6-苄基鸟嘌呤的锂盐,过滤后干燥直至恒重;

步骤二:在氮气保护下将0.01mol的恩替卡韦中间体N3与步骤一的产物O-6-苄基鸟嘌呤的锂盐在有机溶剂中加热至回流反应完全,加入到水中,经有机溶剂的萃取,浓缩步骤得到恩替卡韦中间体N4的粗品;HPLC监测反应过程,恩替卡韦中间体N3反应残留小于0.5%为反应完全;

步骤三:恩替卡韦中间体N 4的粗品经柱层析精制得到恩替卡韦中间体N 4的成品;

所述恩替卡韦中间体N 3的cas号为110567-22-1;所述恩替卡韦中间体N 4的cas号为:142217-77-4。

2.根据权利要求1所述的一种恩替卡韦中间体4的制备方法,其特征在于:在步骤一中,所述的溶剂是甲醇;所述O-6-苄基鸟嘌呤的锂盐的干燥温度范围为室温到100℃。

3.根据权利要求1所述的一种恩替卡韦中间体的制备方法,其特征在于:步骤二中,在有机溶剂中加热的有机溶剂为N,N,-二甲基甲酰胺;步骤二中的萃取用的有机溶剂为乙酸乙酯。

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