[发明专利]一种从藤茶中提取二氢杨梅素的方法有效
| 申请号: | 202010183534.8 | 申请日: | 2020-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN111303107B | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
| 发明(设计)人: | 罗庚;冯徐恒;徐小琴;张成文;杨立琛 | 申请(专利权)人: | 重庆骄王天然产物股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C07D311/40 |
| 代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 覃蛟 |
| 地址: | 402260 重庆市江津区现代农业园*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 藤茶中 提取 杨梅 方法 | ||
1.一种从藤茶中提取二氢杨梅素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
于负压以及至少微沸腾条件下用水提取藤茶原料,第一次提取完成后,提取残渣加水进行第二次提取,合并两次提取液,经第一次结晶,第一次固液分离,收集固相物,得二氢杨梅素粗提物;
负压条件所具有的真空度为-0.08至-0.09MPa;提取温度为60-70℃,提取时间为10-30min;水与所述藤茶原料的用量比为8-20L:1Kg;
第一次提取前,还包括:
浸泡所述藤茶原料;
浸泡于40-60℃的条件下进行30-60min;
浸泡用水与所述藤茶原料的用量比为5-10L:1Kg。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,第一次结晶包括于温度不超过25℃的条件下冷却,随后静置8-16h。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,第一次结晶之前,还包括浓缩合并后的两次提取液。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,浓缩采用减压浓缩;浓缩后的浓缩物的重量为所述藤茶原料重量的5-20倍。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,浸泡前,还包括粉碎藤茶原料,过筛。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,过10-40目筛。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,过20目筛。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在得到所述固相物后,还包括于50-60℃的条件下干燥所述固相物。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,干燥采用烘干方式进行。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,还包括纯化所述二氢杨梅素粗提物:将待纯化的所述二氢杨梅素粗提物与含有抗氧化剂的溶液混合,过滤除去不溶物,将所得滤液进行重结晶,第二次固液分离,收集固相物。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,待纯化的所述二氢杨梅素粗提物与所述含有抗氧化剂的溶液于80-90℃的条件下混合。
12.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,重结晶包括于温度不超过25℃的条件下冷却,随后静置8-16h。
13.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,待纯化的所述二氢杨梅素粗提物与所述含有抗氧化剂的溶液的用量比为80-150L:1Kg;
所述抗氧化剂包括EDTA二钠、茶多酚、L-抗坏血酸、L-抗坏血酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、山梨酸钾中的至少一种。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,重结晶之前,还包括对混合后的所述二氢杨梅素粗提物以及所述含有抗氧化剂的溶液进行脱色,随后再经过滤除去不溶物。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,脱色是将混合后的所述二氢杨梅素粗提物以及所述含有抗氧化剂的溶液与脱色剂混合,随后于80-90℃的条件下搅拌20-60min;
所述脱色剂包括活性炭、活性白土以及脱色树脂中的至少一种;
所述脱色剂的用量为所述二氢杨梅素粗提物的5-10wt%。
16.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,还包括对第二次固液分离所得液相进行除杂,所得滤液用于新的重结晶过程。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,除杂采用膜过滤方式进行;
膜的分子量为500-1000。
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