[发明专利]一种耐水解PBT聚酯树脂的制备方法

权利要求书

1.一种耐水解PBT聚酯树脂的制备方法，其特征是：首先将对苯二甲酸、1,4-丁二醇、有机钛酸酯化合物和磷酸镁混合配成浆料，进行酯化反应，得到预聚物，然后进行熔融缩聚反应得到PBT聚酯树脂基片，最后将PBT聚酯树脂基片与封端改性剂和有机磷酸酯化合物在双螺杆挤出机中混炼制得耐水解PBT聚酯树脂；

所述PBT聚酯树脂基片的特性粘度为0.9～1.3分升/克，L值大于88，b值小于4，端羧基含量为15～30mol/t；

按质量分数计，混炼过程中所需各物质的添加比例为：

(1)PBT聚酯树脂基片97～99份；

(2)封端改性剂0.5～1份；

(3)有机磷酸酯化合物0.01～1份；

所述封端改性剂为端羟基数为6～100且分支单元包含2,2-二羟甲基丙酸的超支化聚酯；

所述有机磷酸酯化合物为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯和三(壬苯基)亚磷酸酯中的一种以上；

双螺杆混炼的工艺参数为：螺杆长径比30，螺杆转速200rpm，第一至第十温区的温度240～290℃，混炼时间1～15min；

所述耐水解PBT聚酯树脂的特性粘度为1.1～1.3分升/克，L值大于75，b值小于6，端羧基含量在6mol/t以下；在湿度100％、温度120℃的环境下连续老化100h后特性粘度变化率小于0.5％，端羧基含量为6～9mol/t；

所述封端改性剂为Boltorn H30、Boltorn H40和Boltorn H2004中的一种以上。

2.根据权利要求1所述一种耐水解PBT聚酯树脂的制备方法，其特征在于，1,4-丁二醇和对苯二甲酸的质量比为1:1～2；以钛元素计，酯化反应过程中有机钛酸酯化合物的添加量为对苯二甲酸和1,4-丁二醇的聚合产物的10～160ppmw；磷酸镁添加量为对苯二甲酸和1,4-丁二醇的聚合产物的10～80ppmw。

3.根据权利要求1所述一种耐水解PBT聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述有机钛酸酯化合物为钛酸四乙酯、钛酸四乙基己酯、钛酸四丙酯或钛酸四丁酯。

4.根据权利要求1所述一种耐水解PBT聚酯树脂的制备方法，其特征在于，PBT聚酯树脂基片制备中，酯化反应的压力为常压，温度为200～240℃，时间为100～200min；熔融缩聚反应的压力为50～150Pa，温度为240～260℃，时间为90～180min。