[发明专利]3,5-二甲基苯酚的制备方法

说明书

本发明公开了一种3,5‑二甲基苯酚的制备方法，以异佛尔酮作为原料，在催化剂的作用下进行裂解反应，具体包括以下步骤：利用吸水剂对异佛尔酮进行除水处理，直至异佛尔酮的含水率≤0.2％，在除水后异佛尔酮中加入催化剂，均匀混合后，得原料混合物；在惰性气体保护下，原料混合物从管式反应器的顶部被泵入管式反应器中，原料混合物在管式反应器中的停留时间为40s～48s；反应温度480～520℃；反应压力为常压；从管式反应器的底部排出产物。采用该方法制备3,5‑二甲基苯酚，具有反应转化率高、选择性高、催化剂价格低等特点。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及3,5-二甲基苯酚的制备方法。

背景技术

3,5-二甲基苯酚，其分子式为C₈H₁₀O，分子量为122，结构式如式1所示，它是重要的工业中间体，主要用于制备抗氧化剂、抗生素、树脂粘合剂和维生素E等的生产。

从目前报道的国内外文献来看，3,5-二甲基苯酚的主要制备方法是异佛尔酮催化裂解，根据选择的催化剂不同，主要分为以下几种：

专利(CN101348421A)提出了使用n-溴丁烷为催化剂，在反应温度为550℃、反应压力2atm、催化剂用量为0.8％的条件下，异佛尔酮的转化率为96％，3,5-二甲基苯酚的选择性为89％；该催化剂无法使得原料反应完全，且选择性较低。使用碘甲烷为催化剂，在反应温度为550℃、反应压力2atm、催化剂用量为0.5％的条件下，异佛尔酮的转化率为100％，3,5-二甲基苯酚的选择性为95％，碘甲烷的催化效果好，但其价格昂贵，且属于剧毒药品，存在一定的安全问题。

专利(CN105061155A)提出使用铁镍铬氧化物混合作为催化剂，在反应温度为570℃、反应压力2.5MPa的条件下，异佛尔酮的转化率为89％，3,5-二甲基苯酚的选择性为89％，该反应需要高温高压，对设备要求高，且转化率和选择性不高。

上述现有技术中，假如改为常压下进行反应，均会导致异佛尔酮转化率较大程度的下降，以及导致3,5-二甲基苯酚选择性较大程度的下降。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种3,5-二甲基苯酚的制备方法，该方法具有反应转化率高、选择性高、催化剂价格低等特点。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种3,5-二甲基苯酚的制备方法，以异佛尔酮作为原料，在催化剂的作用下进行裂解反应，包括以下步骤：

1)、除水：

利用吸水剂对异佛尔酮进行除水处理，直至异佛尔酮的含水率≤0.2％(质量％)，得除水后异佛尔酮；

2)、在除水后异佛尔酮中加入催化剂(溴烃类催化剂)，均匀混合后，得原料混合物；所述催化剂与除水后异佛尔酮的质量比为0.8％～1％；

在惰性气体(氮气)保护下，原料混合物从管式反应器的顶部被泵入管式反应器中，原料混合物在管式反应器中的停留时间为40s～48s；反应温度480～520℃(优选500～520℃)；反应压力为常压；

从管式反应器的底部排出产物。

作为本发明的3,5-二甲基苯酚的制备方法的改进：催化剂为溴丁烷、溴丙烷、溴乙烷、二溴乙烷、四溴乙烷。

作为本发明的3,5-二甲基苯酚的制备方法的进一步改进，步骤1)：吸水剂与异佛尔酮的质量比为5～15％；吸水剂为分子筛、无水硫酸钠、无水硫酸镁。

作为本发明的3,5-二甲基苯酚的制备方法的进一步改进，步骤1)为分子筛除水：取3A分子筛，400℃下活化8h，冷却至130～170℃，加入至异佛尔酮原料中，密封，静置脱水24h。

本发明具有如下技术优势：