[发明专利]一种NiS2

说明书

本发明公开了一种NiSsubgt;2/subgt;纳米材料及其制备方法，NiSsubgt;2/subgt;纳米材料包括衬底及排列于该衬底表面的NiSsubgt;2/subgt;纳米颗粒；NiSsubgt;2/subgt;纳米颗粒是在加热状态下硫粉从固态转为液态硫粉Ssupgt;0/supgt;，硫代丙烷磺酸钠溶液状态产生的Ssupgt;2‑/supgt;和液态硫粉Ssupgt;0/supgt;以及Nisupgt;2+/supgt;在碳纤维衬底表面发生反应生成；其中NiSsubgt;2/subgt;纳米颗粒的粒径3~10μm，衬底为碳纤维类衬底，NiSsubgt;2/subgt;纳米材料负载量在0.5‑1.5 mg/cmsupgt;3/supgt;。本发明的纳米材料的纳米颗粒形貌良好，与衬底结合牢固度，负载量高，从而使得该纳米材料不仅具有优异的析氢析氧性能，且稳定性强；同时，该纳米材料的制备工艺简单，成本低廉，来源广泛，在未来的清洁能源氢气制备领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米领域，尤其涉及一种NiS₂纳米材料及其制备方法。

背景技术

能源结构的变革带来了燃料电池,金属-空气电池,电解水等新型能源技术的兴起。氧气极涉及的电化学过程作为这些新兴能源技术的核心,对开发高效性能优良的氧气极催化材料有着重要的意义,成为了研究的热点。铁钴镍系过渡金属氧化物纳米材料由于具有一系列良好的磁学、光学、电学等性能，被广泛的应用在磁存储器件、核磁共振成像、催化剂、敏感器件、吸波材料、光电器件等领域。纳米材料的物理和化学性质很大程度上与其形貌、尺寸和结构有着密切的关系。因此，发展能够有效控制合成具有特定尺寸和形貌、结构良好、性能优越的铁钴镍系金属氧化物纳米结构的新方法具有重要意义。铁钴镍类化合物的纳米一般采用原子沉积法或者气相沉积法，如用水或是乙二醇等作为溶剂，合成的复合物大多为片状或者棒状稳定性较差。申请号为201710398116.9的专利申请文件公开了一种NiS2介孔纳米球材料及其制备方法和应用，通过高温溶剂热的方法，合成了NiS2介孔纳米球材料，可以钠离子电池负极活性材料。其以乙二醇为溶剂，原料是聚乙烯吡络烷酮、镍源、硫源，水热反应温度160-180℃，有效组织了纳米粒子的自团聚效应。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种NiS₂纳米材料，粒径3~10 μm，该粒径范围内的纳米颗粒形貌良好，析氢析氧性能优异且稳定性高，具有优越的电催化性能，且纳米颗粒与衬底结合牢固。

本发明的另一个目的是提供NiS₂纳米材料的制备方法，采用水热法一步法制得，工艺简单，成本低廉。

为了实现上述发明目的，本申请采用以下技术方案：

NiS₂纳米材料，包括衬底及排列于该衬底表面的NiS₂纳米颗粒。NiS₂纳米颗粒是在加热状态下硫粉从固态转为液态硫粉（S⁰），硫代丙烷磺酸钠溶液状态产生的S^2-和液态硫粉（S⁰）以及Ni²⁺在碳纤维衬底表面发生反应生成。其中NiS₂纳米颗粒的粒径3~10 μm，衬底为碳纤维类衬底，NiS₂纳米材料负载量在0.5-1.5 mg/cm³。

NiS₂纳米材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）称量镍盐、硫粉和硫代丙烷磺酸钠加入去离子水中搅拌制得混合溶液；

该混合溶液中Ni²⁺的浓度为0.02~0.08 mol/L，硫代丙烷磺酸钠与Ni²⁺的摩尔比为1~3:1，硫粉与Ni²⁺的摩尔比为0.5~1.5:1；