[发明专利]一种新型多孔金属有机骨架材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010172865.1 | 申请日: | 2020-03-13 |
公开(公告)号: | CN111346611B | 公开(公告)日: | 2023-02-14 |
发明(设计)人: | 赵礼义;李猛;许名飞 | 申请(专利权)人: | 吉林中科研伸科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C01B3/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 许小东 |
地址: | 130000 吉林省长春市北湖科技开发*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 多孔 金属 有机 骨架 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多孔金属有机骨架材料,其特征在于,它是下述化学式的配合物:[Zn4(L)2],其中L为C45H33N3O6,晶体属三方晶系,空间群为晶胞参数为:α=γ=90°,β=120°;所述配合物在温度77K,压强80bar的条件下的储氢量达到18.21wt%。
2.一种多孔金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤,且以下步骤顺次进行:
步骤一、依次加入1,3,5-三(4-溴苯基)苯、频哪醇合二硼、醋酸钾和二甲基甲酰胺和[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯,充分反应后,过滤萃取提纯,得到中间体3;
步骤二、将所述中间体3,2-氨基-4-溴苯甲酸甲酯在和二氧六环/水混合溶液中进行混合,再加入氟化铯、[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯,充分反应后,过滤萃取提纯,得到中间体4;
步骤三、将所述中间体4和四氢呋喃,在氢氧化钠水溶液中,充分反应后,旋干四氢呋喃,用浓盐酸将溶液pH调整到2-4;析出的白色固体过滤,用去离子水洗多次,真空干燥得到中间体5;
步骤四、将所述中间体5和六水合硝酸锌溶解在N,N-二乙基甲酰胺中,加热反应数小时,再缓慢降至室温,得到的黄色晶体,即为所述多孔金属有机骨架材料。
3.根据权利要求2所述的一种多孔金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一充分反应后,减压旋干溶剂;将粗产品溶解在二氯甲烷中,用饱和氯化铵水溶液萃取,萃取后的有机相用无水硫酸钠干燥后过滤旋干;用二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂进行柱层析得到目标产物中间体3。
4.根据权利要求2或3所述的一种多孔金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二充分反应后,缓慢冷却到室温,加入氯化铵水溶液;用乙酸乙酯多次萃取后合并有机相,无水氯化钠干燥;旋干溶剂后,粗产物用乙酸乙酯/石油醚混合溶剂进行硅胶柱层析得到中间体4。
5.根据权利要求2所述的一种多孔金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一、步骤二和步骤三均在氩气保护下进行。
6.根据权利要求5所述的一种多孔金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,所述步骤四缓慢降至室温后,进行过滤,再用N,N-二乙基甲酰胺冲洗滤饼;将固体分散于N,N-二甲基甲酰胺,过滤得到的固体;再次分散在酮中搅拌后过滤,在真空烘箱干燥,得到目标产物。
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