[发明专利]一种复合型富锂锰基正极材料及其制备方法有效
| 申请号: | 202010172626.6 | 申请日: | 2020-03-12 |
| 公开(公告)号: | CN111224090B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
| 发明(设计)人: | 杨书廷;王明阳;王科;尚啸坤 | 申请(专利权)人: | 河南电池研究院有限公司;河南师范大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;C01G53/00;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
| 地址: | 453000 河南省新*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 复合型 富锂锰基 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种复合型富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:所述复合型富锂锰基正极材料的化学式为Li1.2Ni0.2Mn0.6O2-xFx/y%PEDOT:PSS,其中0.01≤x≤0.05,y%是PEDOT:PSS占Li1.2Ni0.2Mn0.6O2-xFx的质量百分数,0.01≤y%≤0.05;
该复合型富锂锰基正极材料的具体制备步骤为:
步骤S1:共沉淀反应
按照复合型富锂锰基正极材料化学式中的化学计量比分别称取可溶性锰盐和可溶性镍盐配制混合金属盐溶液;配制含有氢氧根离子的碱性溶液作为沉淀剂;配制氨水溶液作为络合剂;将混合金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液同时加到惰性气体保护氛围的反应釜中进行共沉淀反应,反应期间持续搅拌并控制反应体系的pH为10~12及反应温度为45~55℃,反应结束后陈化,洗涤、干燥得到氢氧化物前驱体;
步骤S2:离子交换
按照复合型富锂锰基正极材料化学式中的化学计量比分别称取步骤S1得到的氢氧化物前驱体和LiF,机械搅拌下混合分散在去离子水中,分散均匀后转移至高压反应釜中于100~300℃反应2~10h,反应结束后分别用去离子水和乙醇洗涤,干燥得到氢氧化物前驱体;
步骤S3:按照复合型富锂锰基正极材料化学式中的化学计量比分别称取步骤S2得到的氢氧化物前驱体和锂源进行混合,其中锂源过量5%,再经过煅烧得到富锂层状氧化物材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2-xFx;
步骤S4:将步骤S3得到的富锂层状氧化物材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2-xFx和PEDOT:PSS分散于去离子水中,在80℃条件下机械搅拌直至水分蒸干,再于100℃真空干燥12h即得复合型富锂锰基正极材料Li1.2Ni0.2 Mn0.6O2-xFx/y%PEDOT:PSS。
2.根据权利要求1所述的复合型富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述可溶性锰盐为硫酸锰、硝酸锰或氯化锰中的一种或多种,所述可溶性镍盐为硫酸镍、硝酸镍或氯化镍中的一种或多种,混合金属盐溶液的浓度为1~3mol/L。
3.根据权利要求1所述的复合型富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述沉淀剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或多种,沉淀剂溶液的浓度为3~7mol/L;络合剂溶液的质量浓度为8%~15%;搅拌速率为200~500rpm/min,陈化时间为8~12h。
4.根据权利要求1所述的复合型富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述锂源为碳酸锂或氢氧化锂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的复合型富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述混合过程为高速球磨混合,该高速球磨混合采用湿法混合或干法混合。
6.根据权利要求1所述的复合型富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述煅烧过程分为预烧环节和高温煅烧环节,其中预烧环节是以1~5℃/min的升温速率升温至300~500℃预烧4~8h;高温煅烧环节是以3~8℃/min的升温速率升温至700~950℃高温煅烧12~18h。
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