[发明专利]纳微稀土材料的清洁制备方法

权利要求书

1.一种纳/微稀土材料的清洁制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(ⅰ)稀土盐溶液制备

将稀土盐溶于去离子水形成稀土盐溶液，稀土盐溶液的浓度为0.005mol/L～0.5mol/L；

(ⅱ)碳酸钙与稀土盐悬浊液制备

将粉体碳酸钙加入到步骤(ⅰ)所得稀土盐溶液中，超声分散，即得碳酸钙与稀土盐悬浊液；

(ⅲ)水热反应制备碳酸稀土

将步骤(ⅱ)所得悬浊液转移至反应釜中，用二氧化碳气体置换出反应釜内的空气，然后在一定条件下进行水热反应；

(ⅳ)碳酸稀土的分离干燥

步骤(ⅲ)反应完成后所得浆液立即趁热过滤，过滤所得沉淀物经洗涤、干燥即得到碳酸稀土；

(ⅴ)稀土氧化物的制备

步骤(ⅳ)所得碳酸稀土经焙烧即得到稀土氧化物纳米材料；

(ⅵ)碳酸钙回收再利用

将步骤(ⅳ)中过滤所得滤液加热煮沸，再加入一定浓度的碳酸盐，继续反应一定时间后，自然冷却至室温，过滤得到碳酸钙，经洗涤、干燥后得到的碳酸钙用于步骤(ⅱ)的反应中。

2.根据权利要求1所述的纳/微稀土材料的清洁制备方法，其特征在于：所述稀土盐溶液中的稀土为稀土元素的任意一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述的纳/微稀土材料的清洁制备方法，其特征在于：所述稀土盐为稀土氯化物或稀土硝酸盐中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的纳/微稀土材料的清洁制备方法，其特征在于：所述碳酸钙与稀土盐悬浊液中稀土盐的摩尔浓度为0.005mol/L～0.5mol/L，碳酸钙的摩尔浓度为0.01mol/L～1mol/L。

5.根据权利要求1所述的纳/微稀土材料的清洁制备方法，其特征在于：所述水热反应的反应时间为0.5h～12h，反应压力为0.5Mpa～4Mpa，反应温度为25℃～90℃。

6.根据权利要求1所述的纳/微稀土材料的清洁制备方法，其特征在于：所述步骤(ⅳ)中的干燥条件为在40℃～95℃烘箱中干燥12h～24h。

7.根据权利要求1所述的纳/微稀土材料的清洁制备方法，其特征在于：所述步骤(ⅴ)中的焙烧条件为在300℃～1200℃的马弗炉中焙烧2h～6h。

8.根据权利要求1所述的纳/微稀土材料的清洁制备方法，其特征在于：所述步骤(ⅵ)中再次加入的碳酸盐的浓度为0.0075-0.75mol/L；碳酸盐为碳酸钠或碳酸铵中的一种。

9.根据权利要求1所述的纳/微稀土材料的清洁制备方法，其特征在于：所述步骤(ⅵ)的反应时间为0.5h～2h。

10.根据权利要求1所述的纳/微稀土材料的清洁制备方法，其特征在于：所述步骤(ⅵ)中碳酸钙的洗涤干燥条件为去离子水洗涤三次后于40℃～80℃烘箱中干燥12h～24h。