[发明专利]一种复合催化剂的制备方法和在锂空气电池中的应用有效
| 申请号: | 202010170954.2 | 申请日: | 2020-03-12 |
| 公开(公告)号: | CN111370714B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
| 发明(设计)人: | 张治安;李天伟;李红中;赖延清;张凯;李劼 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/88;H01M4/86;H01M12/08;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 盛武生;魏娟 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 复合 催化剂 制备 方法 空气 电池 中的 应用 | ||
1.一种Ni-N-C复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):将包含镍源、锌源水溶液的第一反相微乳液、包含2-甲基咪唑水溶液的第二反相微乳液混合,进行反相微乳液反应,反应结束后固液分离,得到正八面体形貌的前驱体;其中,第二反相微乳液、第一反相微乳液按2-甲基咪唑、Zn摩尔比为4~8:1的比例混合;
步骤(2):将所述的前驱体在900~1100℃下热处理,即得Ni-N-C复合材料;
所述的Ni-N-C复合材料具有八面体形貌;其包括掺氮多孔碳以及原位复合的镍纳米颗粒;
其中,所述的掺氮多孔碳为包含石墨化碳纳米管、且具有锌气化纳米孔结构的碳材料。
2.如权利要求1所述的Ni-N-C复合材料的制备方法,其特征在于,所述的第一反相微乳液和第二反相微乳液均为W/O型乳液。
3.如权利要求2所述的Ni-N-C复合材料的制备方法,其特征在于,所述的第一反相微乳液和第二反相微乳液中,油相中包含疏水性有机溶剂以及溶解在其中的表面活性剂和助表面活性剂。
4.如权利要求3所述的Ni-N-C复合材料的制备方法,其特征在于,所述的疏水性有机溶剂为正辛烷、正己烷中的至少一种。
5.如权利要求3所述的Ni-N-C复合材料的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为烷基季铵盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、司盘、吐温、高级羧酸盐型、磺酸盐型、硫酸酯盐型、磷酸酯盐型中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的Ni-N-C复合材料的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚MOA7、壬基酚聚氧乙烯醚TX-10、辛基苯酚聚氧乙烯醚OP-10、司盘S-85、十二烷基苯磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或多种。
7.如权利要求3所述的Ni-N-C复合材料的制备方法,其特征在于,所述助表面活性剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、1-己醇、2-己醇、1-辛醇、2-辛醇、杂醇油中的一种或多种。
8.如权利要求3所述的Ni-N-C复合材料的制备方法,其特征在于,所述的第一反相微乳液、第二反相微乳液的油相中,表面活性剂、助表面活性剂、疏水性有机溶剂的体积比为1:5~15:50~70。
9.如权利要求1所述的Ni-N-C复合材料的制备方法,其特征在于,所述的镍源为Ni2+的水溶性盐;所述的锌源为Zn2+的水溶性盐;
所述的第一反相微乳液中,水相中的镍离子的浓度为0.05~0.6mol/L、锌和镍的摩尔比为:0.1~2:1;水相中的水和油相中表面活性剂的摩尔比为20~30:1;
所述的第二反相微乳液中,水相中,2-甲基咪唑的浓度为0.2~4.8mol/L,水相中的水和油相中表面活性剂的摩尔比为20~30:1。
10.如权利要求1所述的Ni-N-C复合材料的制备方法,其特征在于,将水相滴加至油相中,得到第一反相微乳液和第二反相微乳液。
11.如权利要求10所述的Ni-N-C复合材料的制备方法,其特征在于,所述滴加速率为5~50ml/min。
12.如权利要求1所述的Ni-N-C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的固液分离为离心处理,所述的离心为速率2×103~1×104rpm,离心时间5~20min。
13.如权利要求1所述的Ni-N-C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,热处理过程的气氛为保护性气氛。
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