[发明专利]一种用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法，包括：将一氧化钛粉末加入至蒸馏水中搅拌均匀，然后加入聚乙烯吡咯烷酮持续搅拌至形成均一的悬浊液；将氯化铂加入至悬浊液中，搅拌均匀，并且缓慢滴加稀碱液直至不再产生沉淀，得到混合悬浊液；将混合悬浊液过滤，得到混合沉淀，然后将混合沉淀放入模具恒温加压反应1‑3h，得到预制块；将预制块放入无氧乙醇中浸泡20‑30min，加热浸泡10‑20min，取出后洗涤得到预制催化剂；将预制催化剂浸泡至稀钛醇液中，取出后在恒温氮气环境下烘干，得到固体催化剂。本发明解决了氮稠杂环合成工艺中的催化剂难以分离的问题，利用固体催化剂与产物自身状态的不同，实现催化剂的快速分离。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法。

背景技术

含氮稠杂环化合物在药物和高级材料工业中有广泛的应用，因此，各种含氮稠杂环的合成已经成为有机合成工作者关注的热点。在过去，传统的合成含氮稠杂环的方法往往需要苛刻的反应条件，但随着过渡金属催化反应的发展，已经开发出许多简单有效的合成含氮稠杂环的方法。其中，Cu或Pd催化的偶合反应和过渡金属催化的碳氢键活化反应，作为构造碳碳和碳-杂原子键的两种有效方案，已广泛用于含氮稠杂环的合成。

然而，目前的含氮稠杂环的制备工艺以均相催化剂为主，该类催化剂虽然能够起到了良好的催化效果，但是反应结束后，均相催化剂与反应产物混合，分离极其困难。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法，解决了氮稠杂环工艺中的催化剂难以分离的问题，利用固体催化剂与反应产物本身的不同状态，能够利用物理方法快速分离。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种用于含氮稠杂环化合物合成的催化剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将一氧化钛粉末加入蒸馏水中搅拌均匀，然后加入聚乙烯吡咯烷酮持续搅拌至形成均一的悬浊液；一氧化钛在蒸馏水中的浓度为100-200g/L，搅拌的速度为1000-2000r/min，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为120-140g/L；

进一步的，蒸馏水采用无氧蒸馏水；

再进一步的，无氧蒸馏水的制备方法，包括如下步骤：步骤a，将蒸馏水加入至反应釜中并采用氮气吹扫形成氮气氛围，氮气吹扫速度为10-20mL/min；步骤b，加热反应釜，将蒸馏水转化为水蒸气，形成水蒸气、氧气与氮气的共混气体，加热温度为100-120℃；步骤c，将共混气体喷洒至氮气氛围的冷却反应釜中，经冷却凝结处理后，水蒸气冷却转化为蒸馏水，并通过冷却反应釜的底部排出，氧气和氮气的混合气体经由冷却反应釜上部排出，冷却温度为70-85℃；

上述的混合气体通过还原过滤装置将氧气过滤吸收，并将处理后的氮气回流至反应釜中，实现了氮气的回流效果。

步骤2，将氯化铂加入至悬浊液中，搅拌均匀，并且缓慢滴加稀碱液直至不再产生沉淀，得到混合悬浊液，氯化铂的加入量是一氧化钛粉末的80-150％，缓慢滴加的速度为1-3mL/min，稀碱液采用pH为8的氢氧化钠或氢氧化钾溶液；

步骤3，将混合悬浊液过滤，得到混合沉淀，然后将混合沉淀放入模具恒温加压反应1-3h，得到预制块；恒温加压反应在氮气氛围下进行，所述恒温加压反应的压力为2-3MPa，温度为100-120℃；

步骤4，将预制块放入无氧乙醇中浸泡20-30min，加热浸泡10-20min，取出后洗涤得到预制催化剂；加热浸泡的温度为40-60℃；

步骤5，将预制催化剂浸泡至稀钛醇液中，取出后在恒温氮气环境下烘干，得到固体催化剂。稀钛醇液以钛酸四丁酯为钛源，以无氧乙醇为溶剂，且钛酸四丁酯在无氧乙醇中的浓度为5-10g/L；恒温氮气环境的温度为100-130℃，钛醇液中采用无氧乙醇。