[发明专利]一种侧链含甲砜基的酚酞啉型高介电聚芳醚树脂及其制备方法有效
| 申请号: | 202010167890.0 | 申请日: | 2020-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN111205452B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
| 发明(设计)人: | 魏俊基;黄雯;宋家乐;晏妮;王凤燕 | 申请(专利权)人: | 长安大学 |
| 主分类号: | C08G65/40 | 分类号: | C08G65/40;C08G65/48;C08G8/02;C08G8/28;C08G75/23 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 郭瑶 |
| 地址: | 710064*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 侧链含甲砜基 酚酞 啉型高介电聚芳醚 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种侧链含甲砜基的酚酞啉型高介电聚芳醚树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤1,在惰性气体的保护下,将酚酞啉、碳酸钾、二卤代芳香化合物单体和甲苯在N,N-二甲基甲酰胺中120~140 ℃回流反应1~3 h,碳酸钾和酚酞啉的摩尔比为(1.4~1.6):1,得到反应液A,之后除去反应液A中的水和甲苯后在180~190 ℃下反应2~5 h,得到反应液B;
将反应液B倒入丙酮中,之后加入盐酸浸泡6~24 h后分离产物,得到侧基含羧基的酚酞啉型聚芳醚树脂;
其中,二卤代芳香化合物单体为4, 4’-二氟二苯甲酮、4, 4’-二氯二苯砜或2, 6-二氯苯甲腈,酚酞啉和二卤代芳香化合物单体的摩尔比为1:1;
步骤2,在惰性气体的保护下,将侧基含羧基的酚酞啉型聚芳醚树脂与氯化亚砜在室温下反应1~36 h,氯化亚砜与侧基含羧基的酚酞啉型聚芳醚树脂的比例为(1~40) mL:1 g,得到反应液C;
步骤3,在惰性气体的保护下,将反应液C中的产物溶解在二氯甲烷中与2-甲砜基乙醇在室温下密封反应24~72 h,2-甲砜基乙醇与侧基含羧基的酚酞啉型聚芳醚树脂的比例为(1~10) mL:1 g,二氯甲烷与侧基含羧基的酚酞啉型聚芳醚树脂的比例为(5~30) mL:1g,得到反应液D,将反应液D加至乙醇中,搅拌析出白色絮状物后过滤得到滤饼,再将滤饼加入到去离子水中在50~100 ℃下煮洗后过滤,反复3~5次后在100~160℃下干燥12~48 h,得到聚合物粗产物,将聚合物粗产物溶于N, N-二甲基甲酰胺(DMF)中,聚合物粗产物和N,N-二甲基甲酰胺的比例为1 g:(8~20)mL,得到聚合物溶液,将聚合物溶液滴加至乙醇中析出固体,将所述固体加入到去离子水中,在50~100 ℃下煮洗后过滤,反复3~5次后在100~160 ℃下干燥12~48 h,得到侧链含甲砜基的酚酞啉型高介电聚芳醚树脂。
2.一种由权利要求1所述的侧链含甲砜基的酚酞啉型高介电聚芳醚树脂的制备方法得到的侧链含甲砜基的酚酞啉型高介电聚芳醚树脂。
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