[发明专利]一种具强紫外光发射的纳米上转换荧光粉的制备方法

权利要求书

1.一种具有强紫外光发射的纳米上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，先通过热裂解法制备高浓度Yb掺杂的LiYb_xY_1-xF₄核，再通过外延生长法，于LiYb_xY_1-xF₄表面依次生长LiY_1-z-yYb_zTm_yF₄光活性层和LiYF₄光猝灭钝化层，其中x=0.5-0.9，y=0.001-0.02，z=0.5-0.9，最终得到具有夹心结构的LiYb_xY_1-xF₄@ LiY_1-z-yYb_zTm_yF4@LiYF₄纳米上转换荧光粉，其在980nm红外激光激发后可以发射强紫外光；

具体包括以下步骤：

(1) LiYb_xY_1-xF₄的合成：首先将CF₃COOLi、Yb(CF₃COO)₃、和Y(CF₃COO)₃置于三口烧瓶中，加入油酸和1-十八烯后，通入氮气0.5h，之后持续通入氮气，将整个溶液加热到100~150℃并保温，充分除去反应装置中的空气和水分，然后将整个反应装置加热到290~350℃并保温，随后将溶液冷却至室温，再向反应装置中加入过量无水乙醇进行沉淀，随后用无水乙醇和环己烷的混合溶液洗涤沉淀五次，再离心收集得到LiYb_xY_1-xF₄上转换颗粒，并分散保存在环己烷中备用；

(2) LiYb_xY_1-xF₄@ LiY_1-z-yYb_zTm_yF₄的合成：将CF₃COOLi、Yb(CF₃COO)₃、Y(CF₃COO)₃、Tm(CF₃COO)₃和步骤(1)中制备的LiYb_xY_1-xF₄上转换颗粒加入到三口烧瓶中，并再加入油酸和1-十八烯，随后通入氮气0.5h，然后持续通入氮气，将整个溶液加热到100~150℃并保温，充分除去反应装置中的空气和水分，然后将整个反应装置加热到290~350℃并保温，随后冷却至室温，再向装置中加入过量无水乙醇进行沉淀，随后用无水乙醇和环己烷的混合溶液洗涤沉淀五次，再离心收集，得到LiYb_xY_1-xF₄@ LiY_1-z-yYb_zTm_yF₄上转换颗粒，并分散保存在环己烷中备用；

(3) LiYb_xY_1-xF₄@ LiY_1-z-yYb_zTm_yF₄@LiYF₄的合成：将CF₃COOLi和Y(CF₃COO)₃和步骤(2)中制备的LiYb_xY_1-xF₄@ LiY_1-z-yYb_zTm_yF₄上转换颗粒加入到三口烧瓶中，并再加入油酸和1-十八烯，随后通入氮气0.5h，然后持续通入氮气，将整个溶液加热到100~150℃并保温，充分出去反应装置中的空气和水分，然后将整个反应装置加热到290~350℃并保温，随后冷却至室温，向装置中加入过量无水乙醇进行沉淀，随后用无水乙醇和环己烷的混合溶液洗涤沉淀五次，再离心收集得到LiYb_xY_1-xF₄@ LiY_1-z-yYb_zTm_yF4@LiYF₄纳米上转换荧光粉；

所述步骤(1)中使用的CF₃COOLi、Yb(CF₃COO)₃和Y(CF₃COO)₃的摩尔比为150:10x: 10（1-x）；步骤(2)中使用的CF₃COOLi、Yb(CF₃COO)₃、Y(CF₃COO)₃、Tm(CF₃COO)₃和LiYb_xY_1-xF₄的摩尔比为150:10z:10(1-z-y):10y:50；步骤(3)中使用的CF₃COOLi、Y(CF₃COO)₃和LiYb_xY_1-xF₄@LiY_1-z-yYb_zTm_yF₄的摩尔比为150:100t:50，0＜t≤3。