[发明专利]一种铂铑合金的提纯方法有效
| 申请号: | 202010165187.6 | 申请日: | 2020-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN111286626B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
| 发明(设计)人: | 王来兵;刘虎;余郑;陈扬;杭云;李枝海 | 申请(专利权)人: | 英特派铂业股份有限公司 |
| 主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B7/00 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
| 地址: | 214000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合金 提纯 方法 | ||
1.一种铂铑合金的提纯方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将铂铑合金加入混酸中并加热溶解,之后煮沸,得到溶解液;
(2)将步骤(1)得到的溶解液调节pH并加入除杂剂进行除杂反应,得到去杂液,之后加入分离剂进行分离过程,得到分离液;所述除杂剂包括乙二胺四乙酸、二乙基二硫代氨基甲酸钠、N-亚硝基苯胲铵或丁二酮肟中的1种或至少2种的组合;所述除杂剂和步骤(1)所述铂铑合金的质量比为(0.1-0.5):100;所述分离剂为三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、甲苯中的1种或至少2种的组合;
(3)将步骤(2)得到的分离液依次进行还原、固液分离及烘干,得到提纯后铂铑合金,得到的提纯后铂铑合金中贵金属含量≥99.95%,铜、铁、镍及锡含量分别≤0.005%。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述铂铑合金和混酸的质量比为1:(1-10)。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混酸中盐酸和硝酸的体积比为(2-8):1。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述pH为1-5。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述pH调节中所用碱包括碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠或氨水中的1种或至少2种的组合。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述除杂反应的温度为10-50℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述除杂反应的时间为2-10h。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述分离剂和去杂液的体积比为1:(10-50)。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述分离的温度为10-50℃。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述还原采用水合肼进行。
11.如权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述水合肼与铂铑合金质量比为1:(5-20)。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述烘干的温度为80-200℃。
13.一种铂铑合金的提纯方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将铂铑合金加入混酸中并加热溶解,之后煮沸,得到溶解液;其中,所述铂铑合金和混酸的质量比为1:(1-10);所述混酸中盐酸和硝酸的体积比为(2-8):1;
(2)将步骤(1)得到的溶解液调节pH至1-5并加入除杂剂在10-50℃条件下进行除杂反应2-10h,得到去杂液,之后加入分离剂进行分离过程,得到分离液;其中,所述pH调节中所用碱包括碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠或氨水中的1种或至少2种的组合;所述除杂剂包括乙二胺四乙酸、二乙基二硫代氨基甲酸钠、N-亚硝基苯胲铵或丁二酮肟中的1种或至少2种的组合;所述除杂剂和步骤(1)所述铂铑合金的质量比为(0.1-0.5):100;所述分离剂为三氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、甲苯中的1种或至少2种的组合;所述分离剂和去杂液的体积比为1:(10-50);所述分离的温度为10-50℃;
(3)将步骤(2)得到的分离液依次进行水合肼还原、固液分离并在80-200℃下烘干,得到提纯后铂铑合金;其中,所述水合肼与铂铑合金质量比为1:(5-20);提纯后铂铑合金中贵金属含量≥99.95%,铜、铁、镍及锡含量分别≤0.005%。
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