[发明专利]一种含氯的氟碳防水防油剂共聚物乳液及其聚合方法在审
| 申请号: | 202010164872.7 | 申请日: | 2020-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN111205388A | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
| 发明(设计)人: | 徐秀峰;邱沈斌 | 申请(专利权)人: | 桐乡市钜成涂装科技有限公司 |
| 主分类号: | C08F220/24 | 分类号: | C08F220/24;C08F220/22;C08F220/18;C08F220/20;C08F220/14;C08F220/58;C08F2/28;C08F2/30;D06M15/256;D06M15/248;D06M101/06;D06M101/32 |
| 代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 田相迪 |
| 地址: | 314500 浙江省嘉兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 防水 防油剂 共聚物 乳液 及其 聚合 方法 | ||
1.一种含氯的氟碳防水防油剂共聚物乳液,其特征在于:其含有以下组分,
乳化剂,由四到六种不同亲水亲油平衡值的表面活性剂组成;
聚合单体,全氟烷基乙基丙烯酸(甲)酯,全氟辛基乙基丙烯酸酯,全氟辛基乙基丙烯酸甲酯,全氟己基乙基丙烯酸酯,全氟己基乙基丙烯酸甲酯中的至少一种;
由通式CH2=CCl(C=O)-O-CnH2n+1表示的氯代丙烯酸酯,其中n为12,14,16,18,20,22;
功能性单体,丙烯酸十八烷基酯,甲基丙烯酸十八烷基酯,丙烯酸十六烷基酯,甲基丙烯酸十六烷基酯,丙烯酸二十二烷基酯,甲基丙烯酸二十二烷基酯,丙烯酸月桂酯,甲基丙烯酸月桂酯,甲基丙烯酸羟乙酯,丙烯酸羟乙酯,羟甲基丙烯酰胺,丙烯酸羟丙酯,丙烯酸羟丁酯,甲基丙烯酸羟丙酯,甲基丙烯酸羟丁酯,N-异丁氧基丙烯酰胺,N-羟甲基丙烯酰胺,丙烯酸羟辛酯,丙烯酸异氰酸基酯,甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯,甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种;
引发剂,2,2’-偶氮双(2-氨基丙烷)二盐酸盐;
助溶剂,三聚丙二醇TPG,丙二醇甲醚PM,二丙二醇甲醚DPM,聚乙二醇PEG,二丙二醇DPG,二乙二醇甲醚DEM中的至少一种;
链转移剂,十二烷基硫醇,辛基硫醇中的至少一种;
PH值调节剂:醋酸,柠檬酸,硝酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的含氯的氟碳防水防油剂共聚物乳液,其特征在于:按质量百分比计,其含有以下组分,
3.根据权利要求1所述的含氯的氟碳防水防油剂共聚物乳液,其特征在于:按质量百分比计,其含有以下组分,
4.根据权利要求1所述的含氯的氟碳防水防油剂共聚物乳液,其特征在于:按质量百分比计,其含有以下组分,
5.一种含氯的氟碳防水防油剂共聚物乳液的聚合方法,其特征在于:包括以下步骤,
步骤1,配液,将配方中除去引发剂,以及引发剂的稀释水外的组分按比例配制成预乳化液,置于60℃水浴中,以300转/分搅拌保温30分钟;
步骤2,将预乳化液,利用高压均质机或者超声均质机均质三次;
步骤3,将均质后的预乳化液倒入带温度计,搅拌器,冷凝管,保护性气体通管的反应器,反应器内温度设定为60-75℃,搅拌器转速按100转/分钟,通入氮气N2三分钟后停止通气,将搅拌器转速提高到200转/分钟,等温度计达到58℃时缓慢滴加5%浓度的引发剂水溶液,半小时内滴完;
步骤4,维持60-75℃,加入引发剂,直至反应结束,然后降温,过滤后装瓶。
6.根据权利要求5所述的含氯的氟碳防水防油剂共聚物乳液的聚合方法,其特征在于:如果含氯的氟碳防水防油剂共聚物乳液组分中含有水溶性单体,在步骤1配液时,除去引发剂及用于稀释引发剂的稀释水外,还除去水溶性单体以及用于稀释水溶性单体的稀释水,并在引发剂滴完后半小时继续滴加水溶性单体的水溶液,浓度为10-20%,两小时滴完。
7.根据权利要求2所述的含氯的氟碳防水防油剂共聚物乳液的聚合方法,其特征在于:包括以下步骤,
步骤1,将十八烷基三甲基氯化铵1.5g,1.2g吐温40,4.8g月桂基聚氧乙烯醚30,聚氧乙烯二油酸酯2.4g,十二烷基硫醇0.3g,丙烯酸十八烷基酯18g,氯代丙烯酸十八烷基酯24g,全氟己基乙基甲基丙烯酸酯42g,甲基丙烯酸月桂酯0.3g,甲基丙烯酸甲酯3g,N-羟甲基丙烯酰胺1.5g,二丙二醇甲醚21g,冰醋酸酸2.1g,去离子水150g配制成预乳化液,置于60℃水浴中,以300转/分搅拌保温30分钟;
步骤2,将预乳化液,利用高压均质机或者超声均质机均质三次,均质时用20℃冷水冷却;
步骤3,将均质后的预乳化液倒入带温度计,搅拌器,冷凝管,保护性气体通管的反应器,反应器内温度设定为70度,搅拌器转速按100转/分钟,通入氮气N2三分钟后停止通气,将搅拌器转速提高到200转/分钟,等温度计达到58度时缓慢滴加(2,2’-偶氮双(2-氨基丙烷)二盐酸盐1.2g溶解于15.8g去离子水调配而成的引发剂水溶液,半小时内滴完,在引发剂滴完后半小时继续滴加丙烯酸羟丙酯0.9g溶解于10g去离子水配制而成的丙烯酸羟丙酯水溶液,两小时滴完;
步骤4,水浴维持72℃,直至反应结束,反应结束后,降温至40℃以下,以200目滤网过滤后装瓶。
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