[发明专利]一种骨修复用复合多孔材料的制备方法在审
| 申请号: | 202010164731.5 | 申请日: | 2020-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN111139594A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
| 发明(设计)人: | 陈庆华;于泳泉;颜廷亭;陈兴虎 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | D04H1/4326 | 分类号: | D04H1/4326;D04H1/728;D01F4/00;D01F1/10;D01D5/00;A61F2/28;A61F2/30;A61L27/46;A61L27/56 |
| 代理公司: | 昆明人从众知识产权代理有限公司 53204 | 代理人: | 李晓亚 |
| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 修复 复合 多孔 材料 制备 方法 | ||
1.一种骨修复用复合多孔材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将正硅酸乙酯和无水乙醇以体积比1:5~10的比例混合,制得A液,将氨水和无水乙醇以体积比1:1~2的比例混合,制得B液;
(2)在40~50℃水浴中搅拌B液,将A液滴加入B液中,滴加完成后,继续搅拌反应得二氧化硅溶胶,记为C液;
(3)将羟基磷灰石晶须和无水乙醇以质量体积比g:mL为0.1~0.5:1的比例混合制得D液,将D液和C液以体积比1:5~10的比例混合,陈化,过滤、干燥并烧结,得到二氧化硅改性羟基磷灰石晶须;
(4)在40~90℃下,按照明胶与冰乙酸的质量体积比g:mL为10~20:100的比例,将明胶溶于冰乙酸中,磁力搅拌3~5h,得到明胶溶液;
(5)将步骤(3)二氧化硅改性羟基磷灰石晶须加入步骤(4)的明胶溶液中,磁力搅拌6~12h,最后超声分散1~3h,得到纺丝原液;
(6)采用平板接收器,电源正极接针头处,负极接钢板,取步骤(5)所得的纺丝原液进行静电纺丝得到纺丝纤维,将纺丝纤维采用交联剂进行交联,得到骨修复用多孔材料。
2.根据权利要求1所述骨修复用复合多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中B液的搅拌速度为100~200r/min;将A液滴加入B液中的滴加速度为0.5~1mL/min,其中A液与B液的体积比为1:1~2。
3.根据权利要求1所述骨修复用复合多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中滴加完成后,继续搅拌反应24~48h,搅拌速率为100~200r/min。
4.根据权利要求1所述骨修复用复合多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中陈化时间为24~72h。
5.根据权利要求1所述骨修复用复合多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中干燥方式为真空或鼓风干燥,干燥温度为30~60°C,干燥时间为24h。
6.根据权利要求1所述骨修复用复合多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中烧结为空气气氛烧结,烧结温度为500°C,时间为4~12h。
7.根据权利要求1所述骨修复用复合多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中二氧化硅改性羟基磷灰石晶须与明胶溶液的质量体积比g:mL为0.1~0.5:100。
8.根据权利要求1所述骨修复用复合多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)和步骤(5)磁力搅拌的速度为100~200r/min。
9.根据权利要求1所述骨修复用复合多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中静电纺丝条件为:所用针头为15-17号,纺丝液的推进速度为0.1~0.2mm/min,正电压为16~20KV,负电压为-3.5KV,针头与接收装置的距离为15~25cm。
10.根据权利要求1所述骨修复用复合多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中交联剂为1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺与N-羟基硫代琥珀酰亚胺质量比为6:1混合的混合物或戊二醛;交联时间为24~36h。
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