[发明专利]一种季铵化聚倍半硅氧烷纳米球杂化抗菌材料及其制备方法在审
| 申请号: | 202010164333.3 | 申请日: | 2020-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN111328827A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
| 发明(设计)人: | 郝丽芬;赵泽青;杨娇娇;翁星;代佳烨;马超;高可天 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | A01N55/10 | 分类号: | A01N55/10;A01P1/00;C08G77/26;C08G77/06;C09D5/14 |
| 代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 黄秦芳 |
| 地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 季铵化聚倍半硅氧烷 纳米 球杂化 抗菌材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种季铵化聚倍半硅氧烷纳米球杂化抗菌材料的制备方法,其特征在于:
包括如下步骤:
步骤一:将环氧基硅烷(KH560)、N,N-二甲基长链叔胺和异丙醇依次加入装有冷凝装置的三口烧瓶中,环氧基硅烷与N,N-二甲基长链叔胺的物质的量之比为1:1-1.2,异丙醇的用量为KH560和N,N-二甲基长链叔胺总质量的30%。升温至70℃,保温反应3h,反应结束,减压蒸馏除去异丙醇,得中间体季铵化硅烷单体(QNS);
步骤二:将十二烷基磺酸钠/脂肪醇聚氧乙烯醚复合乳化剂、酸性催化剂和蒸馏水依次加入装有冷凝装置的三口烧瓶中,10-25℃下搅拌2h,然后开始滴加甲基硅烷,滴速为20滴/min,滴毕,再滴加步骤一制得的QNS,滴速为20滴/min,滴加完毕后继续保温反应8-12h,最后,经离心分离,洗涤、干燥、研磨,制得季铵化聚倍半硅氧烷纳米球杂化抗菌材料(QAPSQ)。
2.根据权利要求1所述季铵化聚倍半硅氧烷纳米球杂化抗菌材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,N,N-二甲基长链叔胺选自N,N-二甲基正辛胺、N,N-二甲基癸胺、N,N-二甲基十一烷基胺或N,N-二甲基十二烷基胺中的一种。
3.根据权利要求2所述季铵化聚倍半硅氧烷纳米球杂化抗菌材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,甲基硅烷可选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的一种。
4.根据权利要求1~3中任意一项权利要求所述季铵化聚倍半硅氧烷纳米球杂化抗菌材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,酸性催化剂选自冰醋酸、浓盐酸的一种;脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)选自AEO3、AEO9的一种。
5.根据权利要求4所述季铵化聚倍半硅氧烷纳米球杂化抗菌材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,甲基硅烷单体与QNS单体的物质的量之比为5-10:1,硅烷混合单体与蒸馏水的质量比为0.06-0.14:1;酸催化剂与水的质量比为1︰500-1000,脂肪醇聚氧乙烯醚与十二烷基磺酸钠(SDS)的质量比为1:1-1.7,复合乳化剂与水的质量比为0.8-1.6:100。
6.根据权利要求1所述制备方法制得的季铵化聚倍半硅氧烷纳米球杂化抗菌材料,其特征在于:产物的平均粒径均介于50-150nm之间,球形度规整,呈单(窄)分散,PDI0.15。
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