[发明专利]一种六元尖晶石型铁钴铬锰镁镍系高熵氧化物及其粉体制备方法

说明书

本发明公开了一种六元尖晶石型铁钴铬锰镁镍系高熵氧化物及其粉体制备方法，属于高熵氧化物粉体材料领域。所述高熵氧化物化学式为(FeCoCrMnMgNi)₃O₄，其晶体结构为面心立方结构，空间点群为Fd‑3m。本发明的制备工艺步骤为：将Fe₂O₃、Co₂O₃、Cr₂O₃、MnO₂、MgO和NiO粉末按摩尔比1∶1∶1∶2∶1∶1球磨混合，将球磨完的粉体经过干燥、过筛；然后在马弗炉中煅烧加热至800～1000℃煅烧时间1～3小时，煅烧后炉冷至室温，得到单相尖晶石结构的(FeCoCrMnMgNi)₃O₄高熵氧化物粉体材料。本发明中的制备方法具有成本低廉、生产周期短、可工业化生产、操作过程简单和能耗低等优点，且制得的粉末纯度高、粒径较小且分布均匀，可广泛应用于超级电容器电极、锂离子电池电极、电解水制氢等新型能源材料领域。

技术领域

本发明属于高熵氧化物粉体材料领域，具体涉及一种六元尖晶石型铁钴铬锰镁镍系高熵氧化物及其粉体制备方法。

背景技术

高熵陶瓷材料是指由五种及以上的氧化物以等摩尔或近等摩尔构成的多主元固溶体，因其具有较高的构型熵和较大的晶格畸变，显示出了优异的性能，并受到国内外研究人员的广泛关注。目前已有报道的高熵陶瓷主要包括高熵氧化物、高熵碳化物、高熵氮化物、高熵硅化物、高熵硼化物和高熵硫化物等六种。高熵氧化物也从最初的岩盐型氧化物扩展到尖晶石型氧化物、萤石型氧化物和钙钛矿型氧化物。高熵氧化物这个概念最早由美国的Rost等人提出，并成功的制备出了岩盐型结构的高熵氧化物(MgNiCoCuZn)O。近年来，有关尖晶石型高熵氧化物的研究开始受到关注。

DabrowaJ等以等摩尔比的高纯NiO、MnO、Fe₂O₃、Co₃O₄(99.7wt％)和Cr₂O₃(99wt％)为原料，采用振动球磨法混合均匀后以200MPa的压力压制成圆片，然后在1050℃煅烧20h，最后，将样品放在铝板上淬火至室温以制得单相尖晶石结构的(CoCrFeMnNi)₃O₄高熵氧化物。(J,Stygar M,A,et al.Synthesis and microstructure ofthe(Co,Cr,Fe,Mn,Ni)₃O₄high entropy oxide characterizedby spinel structure[J].Materials Letters,2018,216:32-36.)

汪渊等申请的中国发明专利(专利公布号：CN 110190259A)《一种纳米高熵氧化物的制备方法及锂离子电池负极材料》公开了(FeTiMgZnCu)₃O₄高熵氧化物的制备方法，所采用原料粉末的纯度为99.99wt％，采用高能球磨方法的转速高达1000～2000r/min，煅烧温度为1000～1100℃、煅烧时间长达20～30小时，最后还需要将(FeTiMgZnCu)₃O₄高熵氧化物乙醇-异丙醇混合溶剂中球磨60～70小时得到纳米(FeTiMgZnCu)₃O₄高熵氧化物粉末。