[发明专利]银包铜粉及其制备方法、电子浆料有效
| 申请号: | 202010160828.9 | 申请日: | 2020-03-10 | 
| 公开(公告)号: | CN111304640B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 | 
| 发明(设计)人: | 赵维巍;傅振邦;李康 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(深圳)(哈尔滨工业大学深圳科技创新研究院) | 
| 主分类号: | C23C18/44 | 分类号: | C23C18/44;B22F1/17;B22F1/05;B22F9/24;H01B1/02;H01B13/00 | 
| 代理公司: | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人: | 曹柳 | 
| 地址: | 518000 广东省深圳市南*** | 国省代码: | 广东;44 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 银包 及其 制备 方法 电子 浆料 | ||
1.一种银包铜粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
获取铜粉,将所述铜粉与第一银氨溶液和第一还原剂混合后添加氨水,混合处理,分离得到中间产物;其中,所述铜粉与所述第一银氨溶液和第一还原剂的摩尔比为1.26:(0.06~0.30):(0.05~0.25),所述第一银氨溶液的浓度为0.10mol/L~0.75mol/L,所述第一还原剂的浓度为0.02mol/L~0.2mol/L;
将所述中间产物与第二银氨溶液和第二还原剂混合后反应,分离得到银包铜粉;其中,所述铜粉与所述第二银氨溶液和第二还原剂的摩尔比为1.26:(0.06~0.20):(0.02~0.15),所述第二银氨溶液的浓度为0.05mol/L~0.20mol/L,所述第二还原剂的浓度为0.025mol/L~0.075mol/L。
2.如权利要求1所述的银包铜粉的制备方法,其特征在于,所述第一还原剂和所述第二还原剂分别独立地选自:葡萄糖、水合肼、硼氢化钠、乙醛中的至少一种。
3.如权利要求1~2任一所述的银包铜粉的制备方法,其特征在于,所述氨水的体积分数为10%~40%,所述氨水与所述第一银氨溶液和所述第一还原剂的体积比为1:(1.5~2.5):(4~6)。
4.如权利要求1所述的银包铜粉的制备方法,其特征在于,所述混合处理的时间为1分钟~60分钟;和/或,
将所述中间产物与第二银氨溶液和第二还原剂混合后反应的步骤包括:将所述中间产物添加到分散剂中混合处理,然后在温度为25℃~60℃的条件下分别滴加所述第二银氨溶液和所述第二还原剂,滴加完后反应1小时~4小时,分离得到银包铜粉。
5.如权利要求4所述的银包铜粉的制备方法,其特征在于,所述分散剂选自:辛基酚聚氧乙烯醚-10、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种;和/或,
以体积为200毫升的所述中间产物和所述分散剂形成的反应体系为基准,滴加所述第二银氨溶液和所述第二还原剂的速率分别为10~80滴/分钟。
6.如权利要求5所述的银包铜粉的制备方法,其特征在于,获取铜粉后还包括对所述铜粉进行预处理,包括步骤:将所述铜粉依次采用辛基酚聚氧乙烯醚-10、去离子水、浓度为5%~20%的硫酸和去离子水进行清洗,得到预处理后的铜粉。
7.一种银包铜粉,其特征在于,所述银包铜粉的粒径为500纳米~20微米,所述银包铜粉中,银的质量百分含量为10%~30%,所述银包铜粉根据权利要求1~6任一项所述方法制备而成。
8.一种电子浆料,其特征在于,所述电子浆料中包含有如权利要求1~6任一项所述的方法制备的银包铜粉,或者包含有如权利要求7所述的银包铜粉。
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C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C18-00 通过液态化合物分解抑或覆层形成化合物溶液分解、且覆层中不留存表面材料反应产物的化学镀覆
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C23C18-14 .辐射分解法,例如光分解、粒子辐射
C23C18-16 .还原法或置换法,例如无电流镀
C23C18-54 .接触镀,即无电流化学镀
C23C18-18 ..待镀材料的预处理





