[发明专利]一种银催化的含氟菲啶衍生物的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010159370.5 申请日: 2020-03-09
公开(公告)号: CN111320605A 公开(公告)日: 2020-06-23
发明(设计)人: 王也铭;刘刚;张朝群;李世哲;赵立平 申请(专利权)人: 吉林工程技术师范学院
主分类号: C07D401/04 分类号: C07D401/04;C07D401/14
代理公司: 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 代理人: 赵红霞
地址: 130052 *** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 含氟菲啶 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种银催化的含氟菲啶衍生物,其特征在于,具有如下化学结构式:

其中,R基为

中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种银催化的含氟菲啶衍生物,其特征在于,所述含氟菲啶衍生物是以2-取代氨基-3-氟-4-吡啶氟硼酸钾盐为原料,作为自由基前体,在氮气气氛下,以二甲亚砜-水的混合溶剂为溶剂,氧化银催化引发氧化还原体系,后经2-异氰基-1,1'-联苯捕捉,经环化反应得到,其合成路线如公式(Ⅰ)所示:

3.一种如权利要求1或2所述含氟菲啶衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、依次将2-取代氨基-3-氟-4吡啶-BF3K、氧化银和2-异氰基-1,1'-联苯加入到反应器中,然后在氮气保护下向反应器中加入二氯甲烷-水混合溶剂;

S2、升温至40~45℃,保持搅拌反应20~40min,反应结束后,冷却至室温,得到反应液;

S3、将步骤S2得到的反应液过滤,二甲亚砜洗涤,合并滤液,去除溶剂,再通过柱层析色谱分离,即得到目标产物。

4.根据权利要求3所述的一种银催化的含氟菲啶衍生物的制备方法,其特征在于,所述二甲亚砜-水混合溶剂中二甲亚砜和水的体积比为35~50:1。

5.根据权利要求3所述的一种银催化的含氟菲啶衍生物的制备方法,其特征在于,所述2-异氰基-1,1'-联苯、2-取代氨基-3-氟-4吡啶-BF3K、氧化银、二甲亚砜-水混合溶剂的摩尔比为1~2.5:1~2:0.005~0.05:1~3。

6.根据权利要求3所述的一种银催化的含氟菲啶衍生物的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述温度为40~42℃,所述保持搅拌反应35~40min,步骤S3中,所述去除溶剂采用旋蒸的方式进行。

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