[发明专利]一种大规模、超低成本制备高质量石墨烯粉体的绿色方法

说明书

本发明涉及一种大规模、超低成本制备高质量石墨烯粉体的绿色方法，包括：（1）将膨胀石墨加入到含有亲水高分子和碱性试剂的水溶液中并混合，然后经研磨得到石墨浆料；（2）将所得石墨浆料进行超声处理后静置一定时间，选取上层的石墨烯分散溶液；（3）在所得石墨烯分散溶液中加入沉淀剂，再经抽滤，得到石墨烯饼；（4）将所得石墨烯饼经过洗涤和和干燥后，置于保护气氛中在350～800℃下焙烧，得到所述高质量石墨烯粉体。

技术领域

本发明涉及一种大规模、超低成本制备高质量石墨烯粉体的绿色方法，属于石墨烯制备领域。

背景技术

石墨烯是21世纪人类发现的最伟大的材料之一，因其具有自然界最薄、强度最高、导电、导热能力最高特性，被誉为新材料之王。随着科学界对石墨烯研究的逐步深入，石墨烯得天独厚的性能越来越多的在器件应用中得以体现，全世界范围内掀起石墨烯产业化生产的工艺研究浪潮。

目前市场上常见的石墨烯大规模制备工艺多采用传统氧化法。这种方法因为发现较早，工艺较成熟为多数企业所采用。然而氧化法制备所得石墨烯因被强氧化，结构上遭到很严重的破坏，应用时影响石墨烯最佳性能的体现，并且生产过程中因使用强酸和强氧化剂使得生产存在一定的安全隐患，对坏境也造成强酸污染负担。

专利1(中国专利公开号CN103253661A)公开了一种大规模制备石墨烯粉体的方法，其采用浓硝酸、浓硫酸、双氧水作为氧化剂，对天然鳞片石墨进行氧化插层。但是，这些化学药品都属于强腐蚀易爆试剂，并且对环境造成强酸污染。

专利2(中国专利公开号CN102874797A)公开了了一种大规模制备高质量石墨烯的方法，其采用偶氮二异庚腈甲醇、偶氮二甲酰胺、苯磺酰肼等作为石墨烯制备溶剂。但是，这些有机药品一方面具有毒性且易燃易爆，另一方面成本也高很多。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种制备高质量石墨烯粉体的绿色方法，包括：

(1)将膨胀石墨加入到含有亲水高分子和碱性试剂的水溶液中并混合，然后经研磨得到石墨浆料；

(2)将所得石墨浆料进行超声处理后静置一定时间，选取上层的石墨烯分散溶液；

(3)在所得石墨烯分散溶液中加入沉淀剂，再经抽滤，得到石墨烯饼；

(4)将所得石墨烯饼经过洗涤和和干燥后，置于保护气氛中在350～800℃下焙烧，得到所述高质量石墨烯粉体。

在本公开中，将膨胀石墨加入到含有亲水高分子和碱性试剂的水溶液中并混合，经研磨得到石墨浆料，研磨过程中，由于亲水高分子和碱性试剂的存在，研磨效果更加充分有效，使得研磨时间大幅度缩减。然后在超声处理后，再经静置处理后去除底部沉淀，最终得到石墨烯稳定分散的溶液。在所得石墨烯分散溶液加入沉淀剂，使得石墨烯发生沉淀，再经抽滤得到石墨烯饼。将所得石墨烯饼经过洗涤去除沉淀剂后，经过干燥(例如，冷冻干燥或真空干燥等)，置于保护气氛中在350～800℃下焙烧以除去残余有机物，最后得到所述高质量石墨烯粉体。

较佳地，将亲水高分子溶于超纯水中，再加入碱性试剂，得到含有亲水高分子和碱性试剂的水溶液(使用超纯水有益于高纯石墨烯的制备)。本发明中，若无特殊说明，超纯水为电阻率达到18MΩ·cm(25℃)的水。

较佳地，所述亲水高分子选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、油酸钠、月桂醇硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、甘胆酸钠、苯扎氯铵、聚乙二醇、聚氧乙烯醚系列、烷醇酰胺系列中的至少一种；所述含有亲水高分子和碱性试剂的水溶液中亲水高分子含量为0.5～20wt％。

较佳地，所述碱性试剂包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种；所述含有亲水高分子和碱性试剂的水溶液中碱性试剂含量为0.5～20wt％。

较佳地，所述亲水高分子和碱性试剂的质量比为1：(0.9～1.1)。