[发明专利]一种镍钴锰氢氧化物纳米针/氮掺杂碳/泡沫镍电极材料的制备方法有效
申请号: | 202010156864.8 | 申请日: | 2020-03-09 |
公开(公告)号: | CN111477462B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 王连邦;占静;刘林辉;苏利伟;吴昊;林威 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/46;H01G11/86 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镍钴锰 氢氧化物 纳米 掺杂 泡沫 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种镍钴锰氢氧化物纳米针/氮掺杂碳/泡沫镍电极材料的制备方法,按照如下步骤实施:
(1)将泡沫镍基底清洗,烘干;
(2)称取镍金属盐、柠檬酸、尿素溶解醇溶剂中,搅拌均匀使其完全溶解,得到混合溶液A,其中镍金属盐:柠檬酸:尿素的质量比为1:2:5~10;所述镍金属盐的浓度为30~50mM;
(3)将步骤(1)处理后的泡沫镍置于步骤(2)的混合溶液A中在空气中加热至40~80℃进行处理,直至溶液中晶体完全析出;其中混合溶液A的体积用量以泡沫镍的面积计为100-500mL/8cm2;
(4)将步骤(3)处理后的泡沫镍在氩气中于300℃-800℃焙烧;
(5)称取镍金属盐、钴金属盐、锰金属盐和尿素溶解在去离子水中,搅拌均匀使其完全溶解,得到混合溶液B,其中镍金属盐、钴金属盐、锰金属盐的摩尔比为1:1:1,镍金属盐的摩尔浓度为0.1~2mmol/30mL,尿素的摩尔质量为0.5~5mmol/30mL;
(6)将步骤(4)得到的泡沫镍置于步骤(5)的混合溶液B中,于100~180℃高温处理;
(7)将步骤(6)高温处理后的泡沫镍自然冷却到室温,洗涤后真空干燥,得到镍钴锰氢氧化物纳米针/氮掺杂碳/泡沫镍电极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的镍金属盐、钴金属盐、锰金属盐各自独立为硝酸盐、氯化盐或乙酸盐,镍金属盐、钴金属盐、锰金属盐的摩尔浓度分别为2mmol/30mL,尿素的摩尔浓度为2.5mmol/30mL。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述镍金属盐为乙酸镍、氯化镍或硝酸镍,醇溶剂为乙醇、乙二醇或丙三醇。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述焙烧的升温速率为5~20℃/min,焙烧温度为300~800℃,焙烧时间为2~10h。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的焙烧分步进行,先在350-400℃焙烧2-3h,再升温至600-650℃焙烧2-3h。
6.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(6)中热处理温度为100~180℃,处理时间为6~8h。
7.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(7)中真空干燥温度为40~90℃,干燥时间为5~12h。
8.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)按照如下实施:将泡沫镍基底依次用丙酮、0.5~3M盐酸、去离子水和乙醇超声清洗,每次清洗时间为10~30min,烘干温度为35~80℃。
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