[发明专利]一种分子筛负载铍催化剂的制备方法及该催化剂的应用

说明书

本发明公开了一种分子筛负载铍催化剂的制备方法及该催化剂的应用，涉及有机合成技术领域，以氯化铍作为前驱体，以ZSM‑5分子筛作为载体，经浸渍法将氯化铍负载到ZSM‑5分子筛上，并经氢气还原得到分子筛负载铍催化剂；将所制分子筛负载铍催化剂应用于由异丙醇合成频哪醇，具有反应条件温和、操作简便和绿色环保的特点，实现未反应原料异丙醇和反应溶剂水的回收，减少废水生成量，并且异丙醇的转化率达到90％以上，所得频哪醇纯品的纯度达到99％以上。

技术领域：

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种分子筛负载铍催化剂的制备方法及该催化剂的应用。

背景技术：

负载型催化剂是指活性组分及助催化剂均匀分散并负载在专门选定的载体上的催化剂，分子筛负载型催化剂属于有机合成领域中一种常用的负载型催化剂，基于分子筛的结构特性，可以提供有效的表面和适宜的孔结构，使活性组分的烧结和聚集大大降低，增强活性组分的催化活性。

频哪醇，又称2,3-二甲基-2,3-丁二醇，是合成频哪酮、二甲基丁二烯等化合物的重要原料。早期频哪醇的化学合成方法存在反应条件苛刻、反应试剂毒性大、成本高的缺陷，迫使本领域技术人员开发频哪醇的绿色合成工艺。

目前光催化是一种绿色合成频哪醇的方法，在常温常压下进行，易操作，一般不会产生二次污染，但存在选择性差、转化率低的缺陷，因此难以利用光催化来实现频哪醇的工业化生产。本发明提供了一种分子筛负载铍催化剂的制备方法，并将该分子筛负载铍催化剂应用于频哪醇的合成，期望提高原料异丙醇的转化率和产物频哪醇的产率。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种分子筛负载铍催化剂的制备方法，以ZSM-5分子筛作为载体，经浸渍法将氯化铍负载到ZSM-5分子筛上，并经氢气还原得到分子筛负载铍催化剂。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种分子筛负载铍催化剂的制备方法，先将氯化铍溶于水中制成浸渍液，再向浸渍液中加入ZSM-5分子筛，超声波处理，过滤，洗涤，干燥，然后通入氢气还原，得到分子筛负载铍催化剂。

所述氯化铍、ZSM-5分子筛的质量比为1:1-5。

所述ZSM-5分子筛选用微米级ZSM-5分子筛。

所述超声波处理的超声频率为28kHz或者40kHz、超声功率为50-100W。

所述氢气的流速为20-100mL/min。

所述还原在温度150-200℃下进行。

为了进一步提高催化剂中铍的负载量，本发明还对ZSM-5分子筛进行了改性处理，利用改性ZSM-5分子筛制备分子筛负载铍催化剂。

本发明所要解决的技术问题还可以采用以下的技术方案来实现：

一种分子筛负载铍催化剂的制备方法，先将氯化铍溶于水中制成浸渍液，再向浸渍液中加入改性ZSM-5分子筛，超声波处理，过滤，洗涤，干燥，然后通入氢气还原，得到分子筛负载铍催化剂；

所述改性ZSM-5分子筛的制备方法为：向水中加入聚乙烯醇，并加热至回流状态搅拌制成水凝胶，再向水凝胶中加入ZSM-5分子筛，搅拌得到混合物，将混合物转入高压釜中，加热至100-150℃后保温，通氮气置换出空气，继续通氮气，当压力达到3-8MPa后保压，处理结束后干燥，于700-800℃下焙烧，得到改性ZSM-5分子筛。

所述氯化铍、改性ZSM-5分子筛的质量比为1:1-5。

所述ZSM-5分子筛选用微米级ZSM-5分子筛。

所述超声波处理的超声频率为28kHz或者40kHz、超声功率为50-100W。