[发明专利]用于检测葡萄糖的复合材料修饰电极的制备方法及电极有效
| 申请号: | 202010153025.0 | 申请日: | 2020-03-06 |
| 公开(公告)号: | CN111398378B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
| 发明(设计)人: | 王俊;朱璐艺;韦真博 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/327;C25D9/02 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林松海 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 检测 葡萄糖 复合材料 修饰 电极 制备 方法 | ||
1.一种用于检测葡萄糖的复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于:
(1)将玻碳电极置于电解液中,所述的电解液为含有0.8~1.2mM的亚甲基蓝的pH为7的缓冲溶液;采用循环伏安法进行电聚合反应,循环电位为-0.4 ~+1.6V,扫描速率为100mV/s,循环圈数为15圈,制得聚亚甲基蓝修饰电极;
(2)将0.75~1.0 g十二烷基硫酸钠、0.75~1.1 g六水合氯化镍和0.50~0.75g尿素溶解在去离子水中;将得到的混合溶液转移到特氟龙不锈钢高压釜中,在140~180°C下反应6~10h,制得氧化镍纳米花;
(3)取步骤(2)中制得的10~20mg氧化镍粉末,加入含5%全氟磺酸树脂的2ml二甲基甲酰胺溶液中得到浅绿色悬浮液,滴在步骤(1)制得的聚亚甲基蓝修饰电极表面,将电极置于红外光下20~25cm处干燥;用去离子水冲洗电极并在空气中干燥,制得氧化镍/聚亚甲基蓝修饰电极;
步骤(1)中,所述的电解液为含有1mM的亚甲基蓝且pH为7的缓冲溶液;电聚合时扫描速率为100mV/s,循环圈数为15圈。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,先将0.86 g十二烷基硫酸钠溶解于80ml去离子水中,在不断搅拌下加入0.95g六水合氯化镍和0.60g尿素;混合溶液在160°C高温高压反应8h;产生的沉淀,在8000r/min转速下离心10min,在洗涤后置于60℃条件下真空干燥11h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,15mg氧化镍粉末与含全氟磺酸树脂的2ml二甲基甲酰胺溶液混合;以下电极修饰步骤重复三次:用移液枪吸取2μL浅绿色悬浮液滴在聚亚甲基蓝修饰电极表面,在红外光下干燥40min。
4.一种根据权利要求1所述制备方法得到的基于氧化镍/聚亚甲基蓝复合材料修饰电极。
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