[发明专利]一种可熔体直加工的己内酰胺聚合方法

权利要求书

1.一种可熔体直加工的己内酰胺聚合方法，其特征在于包括以下步骤：

1）配料：将已内酰胺、封端剂、水和催化剂加热混合，得到混合物；

2）开环：将所述混合物加热进行开环反应：开环温度为210-260℃，反应压力控制在0.1-2MPa；当满足以下条件时，终止反应：所获预聚体的数均分子量为3000-10000，热水可萃取物含量≤12wt%，其中环状二聚体含量≤0.6wt%；

3）预缩聚：对开环所获产物进行加热，进行预缩聚反应和脱挥：预缩聚反应压力为-0.1~0.02MPa，反应温度为230～260℃；当满足以下条件时，终止反应：所获产物的数均分子量为7000-16000，热水可萃取物含量≤12wt%，其中环状二聚体含量≤0.6wt%；

4）终缩聚：将预缩聚所得产物加热，进行终缩聚反应和脱挥，得到可熔体直加工的终产物；终缩聚反应的绝对压力为100-2000Pa，反应温度为240～270℃；当满足以下条件时，终止反应：所获产物的数均分子量为16000-26000，热水可萃取物含量≤1.5wt%，其中环状二聚体含量≤0.3wt%；

所述预缩聚的预缩聚釜和终缩聚的终缩聚釜为具有脱挥功能的脱挥反应釜；所述脱挥反应釜包括壳体、空心转轴、电机和至少一个脱挥盘；所述壳体的底部设有熔体进口、熔体出口，壳体的侧面中部设有气体进口，壳体的顶部设有气体出口；所述空心转轴水平设于壳体内且其一端与所述气体进口连通，所述电机用于驱动空心转轴旋转；所述脱挥盘通过与空心转轴连通的空心支管固定于空心转轴上，当脱挥盘为多个时多个脱挥盘在空心转轴上依次平行排列；脱挥盘分布有气孔；脱挥反应釜气体出口与真空冷凝系统连接；作为预缩聚釜的所述脱挥反应釜的气体进口通入有含水氮气。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中：相对于己内酰胺，水的添加量为1-5wt%，封端剂的添加量为0.1-0.5wt%，催化剂的添加量为0.01-1wt%。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1）中，所述封端剂为HOOC(CH₂)_nCOOH、对苯二甲酸、邻苯二甲酸中的一种或多种；其中n为2-10；和/或，所述催化剂为尼龙66盐、NH₂(CH₂)_XCOOH中的一种或多种；其中，X为4-10。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1）中，混合温度为80-140℃，混合时进行搅拌10-60min，转速为60-240r/min。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空冷凝系统包括依次连接的冷凝器、真空缓冲罐和真空装置；所述冷凝器的底部设有接收罐。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱挥反应釜的气孔直径为0.1-10mm。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述冷凝器采用多级冷凝的方式，底部采用热水冷凝，温度为70-90℃，顶部用冷水冷凝，温度为1-20℃，中间设有2-5个温度梯度。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含水氮气的含水量为0.1-10wt%。